酸分解法為目前工業上處理標准白鎢精礦（要求含黑鎢及磷、砷等雜質低，例如我國的一級B類白鎢精礦）的主要方法，將流程作適當修改後，亦可用於處理質量稍差的白鎢精礦（含40% ~70%W03，同時含少量CaC03等易溶於酸的化合物），具有流程短、成本低等特點。

a主要反應及其熱力學條件

白鎢礦：CaW04（s)+2HC1(aq）====H2W04（s)+CaCl2（aq）              
黑鎢礦：FeW04（s）+2HC1（aq）====H2W04（s）+FeCl2（aq）          
MnW04（s）+2HC1（aq）====H2WO4（s）+MnC12（aq）         
上述反應在25℃的平衡常數及濃度平衡常數Kc（Kc＝〔CaCl2）／〔HCl〕2）見表1。

b 反應機理及影響分解率的因素

研究表明，當攪拌速度足夠快時，通過固態H2W04膜的擴散為分解過程的控制性步驟，隨著鹽酸濃度的不同，過程中反應的級數以及生成的H2W04膜的性質也不完全相同，在鹽酸濃度為1~4mo1/L時，膜對擴散過程的阻礙作用最大，而在8mo1/L左右則阻礙小些。對人造白鎢而言，其分解分數(x)與時間（t)的關系服從以下方程式：
                                  2
                             1 - ——x - （1 - x）2/3 = kt
                                  3
反應的表觀活化能(40-98℃）為37.93 kJ/mol ,屬固相膜（即H2W04膜）控制。對白鎢精礦而言，測出表觀活化能為43.61 kJ/mol。

影響分解率的因素提高分解溫度、增加鹽酸用量和延長時間都有利於提高分解率。在酸用量一定的情況下，改變酸濃度的同時就改變了固液比，濃度提高則一方面反 應劑濃度大，有利於反應；另一方面固液比變大，不利於液相內的傳質，總的說來，人們普遍認為采用高濃度有利於提高分解率。由於過程屬通過H2W04膜的擴散控制，因此減小礦的粒度，相應地將減小H2W04膜的厚度，有利於提高分解率，例如在鹽酸用量為理論量的2.5倍，鹽酸濃度29.75%，100℃，攪拌1.5h的條件下，當粒度分別為58~74μm和小於58μm，則分解率分別為87.3%和95.1%。
由於通過H2W04膜的擴散為速率控制步驟，故在球磨的同時進行分解有利於提高分解率。此外，由於黑鎢礦難與HCl反應，故原料中含鐵（黑鎢礦）高，則分解率降低。

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NaF浸出法是鎢礦原料分解的重要方法之一。NaF浸取法其反應為：CaW04（s）+2NaF（aq）CaF2（s）+Na2W04（aq）

225℃時，濃度平衡常數達24.5。用F-浸出白鎢的速度較用CO32-、PO43-等。在低於100℃時，礦粒表面生成CaF2薄膜，阻礙反應，高於100℃時，則薄膜脫落。在攪拌速度分別為830r/min和510r/min時，表觀活化能分別為63.54kJ/mol和89.03kJ/mol。

主要技術指標

俄羅斯學者處理含33.7%~41.5%WO3的白鎢中礦時，當溫度為225℃，NaF用量為理論量1.8倍時，分解率達99.2%~99.8%，浸出液中Si02/W03＝0.2%~0.5%。姚珍剛等在工業條件下處理柿竹園白鎢精礦時，當NaF用量為理論量1.2倍，190℃保溫1.5小時，則分解率達98.87%，所得Na2W04溶液中含P0.002g/L、As 0.017g/L、Si02 0.055g/L。

NaF浸出法的不足處在於NaF的溶解度有限，即浸出劑中F-濃度有限，相應地設備單位生產能力低。

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碳酸鈉高壓浸取法是鎢礦原料分解的重要方法之一。白鎢礦碳酸鈉浸出的反應為：CaW04（s）+Na2C03（aq） ==== Na2W04（aq）+CaC0

根據測定，反應式（1)的濃度平衡常數Kc和活度平衡常數Ka見表1，從表可知，反應的Kc值隨蘇打用量的增加而減小。黑鎢礦黑鎢礦碳酸鈉浸取的反應為：（Fe，Mn）W04（s）+Na2C03（aq）Na2W04（aq）+FeC03（s）（或MnC03（s））

阿格諾夫測定了人工合成的FeW04、MnW04與Na2C03的反應，發現在200~275℃下，反應生成的FeC03幾乎全部水解，渣中含大量Fe304，而生成的MnC03只有3%~11%水解成Mn（OH）2。同時測定了FeW04及MnW04與Na2C03反應的濃度平衡常數Kc。

反應的機理

許多作者都傾向於認為在155℃以上且攪拌速度足夠快時,過程為化學反應控制,因而升高溫度可大大加快反應速度,縮短反應時間。T.班阿格諾夫指出天然鎢錳礦的浸出速度明顯低於天然鎢鐵礦,對鎢鐵礦(含16.14%FeO和6.49%MnO)而言,其起始浸出速度與溫度的關系在225~250℃範圍內符合反應控制的規律,表觀活化能為100kJ/mol,溫度高於250℃則符合擴散控制規律,表觀活化能為25 kJ/mol。對鎢錳礦（含13.75％MnO、4.89%FeO）而言，在225~ 300℃範圍內均為反應控制，表觀活化能為100kJ/mol。對上述兩種礦而言，在一定溫度下隨著反應的進行，由於生成物膜增厚，逐步過渡到擴散控制。

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青海拉克王瑪鎢礦位於青海省都蘭縣夏日哈鄉沙柳河中遊南拉克王瑪溝中。從格爾木市沿青藏公路向東行至都蘭縣夏日哈鄉五龍灘沙柳河後，下便道向東沿沙柳河行駛約 15km後即可到達工區，交通條件較便利。礦點位於布爾汗布達山支脈，區內海拔壹般4100m左右，最高4348m，最低3800m，高差壹般500m左 右，屬中、淺切割高山區。區內氣候以寒冷、幹旱、多雨、溫差大、冰凍期長、蒸發量大為特點。

該點由青海省第八地質隊六十年代未進行磁異常檢查時所發現，並進行了踏勘性檢查。2002年我隊在前人工作的基礎上開展了以鎢礦為主的普查工作，通過本次 工作在普查區內的三個成礦帶內圈定鎢礦體十條，並對主礦體進行了硐探深部控制，對各礦體進行了儲量估算，通過估算求得ＷＯ3金屬量162.96噸，其中333資源量33.15噸，334資源量129.81噸。伴生組分鉍333資源量3.76噸，334資源量31.32噸。總體工作程度達到了詳細普查階段，可直接進入開發。

 

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表為鎢礦礦床工業要求、邊界品位、工業品位和可采厚度要求的實例。

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1具有多元成礦特點

即成礦物質的多來源(巖源、層源、混合源、殼源、殼幔混合源等)；含礦建造的多層位(元古宇、震旦系、寒武系—奧陶系、泥盆系—石炭系、上侏羅統)；成礦作用的多期性；成礦環境的多樣性；以及鎢元素地球化學的多種適應性，如在巖漿階段、巖漿熱液、各種礦化流體、變質作用及表生作用中，均可活化、遷移，在有利的構造條件下富集成礦。

2具有地層、構造、巖漿巖多種因素及其復合控礦的特點  

地層沈積建造是供礦、容礦的基本因素之壹，不同的容礦建造機制分別控制形成不同類型的鎢礦。如碳酸鹽巖建造總是形成夕卡巖或似夕卡巖型鎢礦床(以白鎢礦為主)；而在矽鋁建造則往往產生交代巖或角巖，形成巖體浸染型、細脈浸染型、脈型、角礫巖筒型鎢礦床。不同的構造-巖漿機制，形成各具特征的礦床類型。例如，由深大斷裂從深部帶來的殼幔混源型巖脈，可以形成斑巖型、角礫巖筒型鎢礦；而來自殼源型的巖脈則形成脈型或夕卡巖型鎢礦。各種成礦條件聯合控礦，必然產生多型礦床的共生與復合。

3礦床高度集中分布和成群成帶出現  

如前所述，南嶺是中國鎢礦最密集的成礦區，尤其是贛南、湘南、粵北地區的鎢礦床更是高度集中分布，而且是成群成組的出現。如在贛南大余—崇義—上猶地區，僅在7800km2範圍內就有180多個礦床(點)密集分布，幾乎平均10km2內即有兩處鎢礦床，並呈現等距、近等距的分布；又如，盤古山區在11000km2範圍內也有100多處鎢礦床(點)分布，平均每100km2就 有1處礦床。在南嶺每壹個密集區裏往往產有1～2個大型鎢礦並有“衛星”式壹批中小型礦床圍繞大型礦床產出而成群成組的分布。在每個礦床中幾乎都有1～2 條“王牌”礦脈(即規模大、品位富的礦脈)，如西華山鎢礦的299號“王牌”脈長920m，脈寬最大3.60m，而且品位富。每個礦區的含鎢石英脈成群成 帶的產出(即許多脈鎢礦體壹起產出而形成礦體群；按礦體分布疏密程度而分為脈帶型礦脈和單脈形礦脈)。如贛南的西華山、大吉山，湘南的瑤崗仙，粵北的鋸板 坑、梅子窩、石人章等特大型、大中型鎢礦床中的礦脈，均是成群成帶的分布。這種成群成帶的分布規律，對找礦、勘探、開發具有重要指導作用。

4礦床水平分帶規律  

在南嶺內生鎢礦床具有明顯的分帶性。這種分帶規律在壹些成礦區帶和礦田、礦床中均不同程度的顯示。如南嶺贛南鎢礦成礦區帶，王成發(1984)提出贛南脈 狀鎢礦具有區域性水平分帶特征，表現以大余嶺為中心的半環狀分帶，按鎢礦地球化學特征劃分3個帶，依次為：Ⅰ——鎢錫礦帶，Ⅱ——鎢礦帶，Ⅲ——鎢多金屬 礦帶。

5礦床垂直分帶規律  

在石英脈型鎢礦床(簡稱脈鎢礦床)的礦體形態在垂直空間具有“五層樓”式的變化規律。這種垂直變化規律的認識，是60年代初廣東冶金地質九三二隊在勘探粵 北梅子窩脈鎢礦床時研究總結出來的，形象地稱為“五層樓”：即壹石英雲母線(也叫線脈帶)、二稀疏細脈帶、③密集細脈帶、四平行薄脈組、伍單獨大脈，即以 帶、組、脈為基本模式。在贛南、湘南等地的脈鎢礦床的礦脈也存在這類似的垂直分帶。這種“五層樓”式模式，對找礦、勘探和礦床開采具有實際指導意義。但應 指出，有些脈鎢礦床的礦脈因剝蝕和其他地質因素所致，不壹定每個礦床都顯現出“五層樓”式的垂直變化規律，有的僅具有三層、四層。

 

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黑、白鎢精礦的詳細化學標準，它們被分為兩大類共五個級別。
 

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一、鈦
 
過氧化氫比色法
 
吸取制備溶液10毫升，加1∶1硫酸2毫升，加熱至冒白煙。冷卻，用水移入25毫升比色管中，並稀釋至10毫升，加1∶4磷酸2.5毫升、3%過氧化氫溶液2毫升，搖勻，用7%硫酸稀釋至刻度，搖勻。於400～430微毫米（藍色濾光片）測量吸光度。
 
二、磷

磷釩鉬黃比色法
 
吸取制備溶液25毫升，放於100毫升燒杯中，加入濃硝酸3～5毫升，低溫蒸幹。再加濃硝酸3～5毫升，重新蒸至近幹。用水移入25毫升比色管中並稀釋至 10毫升。加20%硝酸2毫升、鉬酸銨—釩酸銨混合液5毫升，搖勻，放置20～30分鐘。於400～430毫微米處測量吸光度。微量磷可加入2毫升正戊 醇，萃取1分鐘後，與標準系列進行目視比色。
 
三、鉀、鈉

試樣用氫氟酸、硫酸分解。硫酸冒煙趕除氫氟酸，在硝酸溶液中，用火焰光度法測定鉀、鈉。

 

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一、試劑
 
飽和草酸溶液

草酸—鹽酸洗液  

取1克草酸溶於水中，加入2毫升鹽酸，用水稀釋至100毫升。

二、測定分析
 
稱取0.5克試樣，置於已知有5克焦硫酸鉀（預先加熱除去水分）的瓷坩堝中。移入高溫爐中，由低溫逐漸升溫至400～450°並保持8～10分鐘，再升溫 至600～650°保持10～15分鐘。取出冷卻後，置於250毫升燒杯中，加入沸熱的飽和草酸溶液20毫升、1∶1鹽酸5毫升、熱水75毫升浸取熔塊。 用水洗凈坩堝，並加熱使熔塊全部溶解。
 
待溶液稍冷卻後，加0.1%甲基橙指示劑1滴，用氨水中和至堿性再過量5毫升（含鈣量高時應過量10～20毫升），然後加鹽酸中和至呈酸性，控制體積為150毫升左右。在不斷攪拌下再加濃鹽酸16毫升。
 
沈澱用致密濾紙過濾，用熱的草酸—鹽酸洗液洗凈燒杯，並洗滌沈澱8～10次，然後用熱水洗3～4次。將沈澱連同濾紙移入鉑坩堝中，低溫灰化。在900～950°高溫爐中灼燒1小時。取出，於幹燥器中冷卻15～20分鐘，稱重。再灼燒至恒重。
 
將不溶殘渣用氫氟酸—硫酸處理，灼燒至恒重。用差減法計算二氧化矽含量。
 

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鎢礦石測定可用重量法、容量法、比色法、極譜法、原子吸收光譜法等。其中以比色法最常用。
 
鎢測定重量法有辛可寧法、鎢酸銨法、8-羥基奎琳法以及鎢酸亞汞法、鎢酸鋇法、聯苯胺法、單寧—安替比林法等。後四種方法，由於幹擾元素多，沈澱條件要求較嚴，故很少應用。
 
鎢酸銨重量法，根據多年來的使用情況，證明該法工效高，成本低，操作簡便。當分析質量要求較高時，最後灼燒的三氧化鎢應作鈮、鉭和鉬的校正。校正後的鎢的 效果，重現性好，準確度高。辛可寧重量法是壹個經典的分析方法，準確度和重現性均較好，且不需大的鉑皿。方法的主要缺點是所需時間比較長，沈澱中亦夾雜有 矽、鈮、鉭、鉬和錫等雜質，目前已較少采用。但對壹些缺乏鉑皿的實驗室，仍有使用的價值。8-羥基奎琳重量法的操作比較簡便，鈮、鉭和鉬能較完全地與鎢分 離。加EDTA可消除幹擾元素的影響，適用於高含量鎢礦石和鎢精礦中鎢的測定。
 
鎢的容量法測定有沈澱滴定法、氧化—還原法、EDTA間接測定法和堿量法等。這些方法由於鎢礦中幹擾元素較多，測定的條件又要求較嚴，通常難於得到滿意的結果，因而很少在實際生產中應用。
 
最近鞍鋼化學室，提出以絡合滴定測定鎢鐵中鎢的容量法。試樣經酸溶解後。采用氫氧化鈉沈澱分離除去大部分幹擾元素。所得鎢酸鈉試液，加乙酸鉛使鎢酸鉛沈澱 析出。無需過濾，在pH5.5～5.8時用EDTA滴定過量的鉛。與鎢壹起進入堿性溶液中的元素有鋁和少量鐵、錳、銅、錫等，分別用乙酰丙酮、鄰啡啰琳及 乳酸掩蔽。由於省去過濾手續，操作比較簡便快速。
 
鎢的比色法有二硫酚法、對苯二酚法、羅丹明B法和硫氰酸鹽法等。前三種方法幹擾元素較多，操作繁雜而很少實用意義。硫氰酸鹽法操作簡便，幹擾元素少，準確度及重現性均較好，是目前廣泛采用的方法。
 

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