1.方法提要

試樣經堿熔、浸取，在鹽酸介質中，以三氯化鈦將W6+還原為W5+，借此與硫氰酸根作用生成穩定的黃綠色絡合物，從而進行光度測定。Mo6+也被還原Mo5+，並與硫氰酸根作用生成橙色絡合物，影響鎢的測定，當鹽酸濃度大於3mol/L時，鉬與與硫氰酸根的絡合物顏色很淺，對測定影響很小。銅被三氯化鈦還原後與硫氰酸根生成硫氰酸亞銅沈澱，而影響測定，銅的影響可在浸出時加入甲醛還原沈澱銅。在波 長430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，鎢的含量低時用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]測定鎢的含量。本法適用於壹般試樣中ω（WO3）/10-2＞0.02的測定。

2.試劑

2.1．過氧化鈉，分析純。
2.2．鹽酸（p1.19g/mL），分析純。
2.3．氫氧化鈉溶液：稱取2g氫氧化鈉溶於100mL水中。
2.4．三氯化鈦溶液：取1mL市售15%三氯化鈦溶液用鹽酸（2+1）稀釋至30mL。
2.5．硫氰酸鉀溶液：稱取25g硫氰酸鉀溶於水中，稀至100mL。
2.6．鎢標準貯存溶液：稱取0.1000g已於800℃灼燒過的基準三氧化鎢於250mL 燒杯中，加20mL氫氧化鈉溶液（2.3），加熱溶解，取下冷卻，轉入500mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）稀至刻度，搖勻，貯存於塑料瓶中，此 溶液含WO3為200ug/mL。
2.7．鎢標準溶液：移取50.00mL鎢標準貯存溶液（2.6）於500mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）稀至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中，此溶液含WO3為20ug/mL。
　　
3.分析步驟

稱取0.5000g（視含量而定）在105℃烘2h的試樣於高鋁坩堝中，加3g過氧化鈉，混 勻，再覆蓋壹層（約1g）過氧化鈉，將坩堝放入700～750℃馬弗爐中熔融至暗紅色（3～5min），取出冷卻，將坩堝置於250mL燒杯中，加 20mL熱水浸取熔塊，同時蓋上表面皿，待熔塊溶解後，用水洗出坩堝（若含銅高加入幾毫升甲醛），加幾毫升乙醇，加熱煮沸數分鐘，取下冷卻，轉入50mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，澄清或幹過濾；隨同試樣做空白試驗。

分取10.00mL 溶液於50mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）補足20mL，加 4mL硫氰酸鉀溶液（2.5），混勻。加入20mL鹽酸（2+1），加2.5mL三氯化鈦溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻。10min後，用1cm 或3cm比色皿於波長430nm處測量其吸光度。

工作曲線的繪制：於壹組50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分別加入 0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO3 標準溶液，以下按試樣分析步驟操作。測量吸光度並繪制工作曲線（測量高含量WO3時，用差示吸光光度法，用1300ug WO3標準溶液為參比）。

4.分析結果的計算

按下式計算三氧化鎢的含量：ω（WO3）/10-2=ρV1×10-4/V2m式中：ρ—工作曲線上查得試液中三氧化鎢的質量濃度，ug/mL；V1─試樣溶液的總體積，mL；V2—分取試樣溶液的體積，mL；m─稱取試樣的質量g。

 

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钨矿石中钼的测定，主要应注意钨的干扰。钨可以被硫脲或氯化亚锡还原为钨（Ⅴ），与硫氰酸盐显色。当钨量较高时，甚至会析出钨酸，影响比色。加入柠檬或酒石酸络合钨可消除钨对钼的干扰。

试样用碱熔分解，向碱性溶液中加40%柠檬酸溶液1毫升，然后按硫脲比色法酸化，调节酸度后显色。或者加入50%酒石酸溶液1.5毫升，按氯化亚锡比色法酸化、显色。

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中國國土資源經濟研究院柳正指出，目前我國雖對鎢品出口實行配額制，但出口配額指標設置存在不合理的地方。

首先，出口配額沒有充分考慮國家鎢礦生產總量的控制目標和國內外市場需求狀況，無限制遷就生產企業和貿易企業的要求，造成出口總量過大。2004年國土資 源部下達的鎢精礦生產指標為5.2萬噸，折合鎢金屬量2.68萬噸，而據海關統計，當年鎢品(鎢金屬量)出口量卻高達2.8萬噸，當年全國鎢精礦超產 60％。

其次，鎢品出口配額指標管理制度目前還存在嚴重的漏洞。如部分鎢酸鹽、鎢鐵、硬質合金(混合料)等產品未列入出口配額範圍，出口量很難控制。鎢鐵屬於高耗能、高汙染產品，每生產1噸鎢鐵將排放超過300立方米的二氧化碳和二氧化硫。2004年我國鎢鐵出口量高達6672噸，2005年前10個月 已出口6011噸。中國鎢協稱，生產鎢鐵這種低附加值、高能耗、高汙染的產品並出口，不僅消耗了大量的鎢資源，還使我國淪為西方發達國家轉移汙染的場所。

同時國內也存在不少鎢資源過度消費的現象。在湖南省株洲市，就有上百家大大小小的企業紮堆生產或經營大量消耗鎢資源的硬質合金產品。湖南株洲硬質合金集團副總經理萬長根認為，經濟高速發展，國內鎢消費量適當提升是正常的。但是，目前大量硬質合金產品充斥市場，鎢原料爭奪激烈，也表明行業畸形發展值得警惕。國內目前能生產數控機床硬質合金刀片、石油井鉆頭等高端產品的企業鳳毛麟角，現資本大量聚集在普通機床刀片、鉆頭等傳統、低附加值產品生產領域。

據了解，2005年，國內鎢資源消耗大戶--硬質合金產品制造領域，普通機床銑刀片之類的產量就達到1萬噸左右。此外，壹些業界人士還反映，國內鎢業領域壹些民營企業近些年已經完成了原始積累，逐步擁有了市場話語權。很多企業主不僅將仲鎢酸銨等暢銷產品以每噸低於大型企業2000元至3000元的價格出售，還競相擡高原料收購價格，不斷刺激上遊礦山對鎢資源的掠奪性開采。

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廈門是全球鎢業的重鎮，每年都有大量高性能的鎢產品從這裏運往世界各地，同時也有大批國內外使用過的廢鎢“回籠”。這些看上去黑不溜秋的廢鎢可是鎢產業進行生產的寶貝。

在廈門某鎢業公司的廠房裏，有壹個特殊的儲藏室，其中放滿了壹桶桶原料。這些原料有的像水泥，有的像礦石，有的則像泥土。總工程師錢先生介紹說，這就是從世界各地回收的廢鎢。錢先生說，廢鎢要“變身”為有用的鎢材料，必須經過壹個個大罐子。在這些罐子裏，廢鎢經過預處理、高溫熔煉、酸堿中和 等環節，和雜質分了家，就可以成為鎢原料，進壹步生產各種鎢產品。“我們公司技術很特殊，不管廢鎢是粉狀還是塊狀，都能壹塊兒進入‘變身’的各環節。” 同時，廢鎢中同時夾帶的其他有價金屬，比如鉬等，工作人員也能統統將它們循環利用。

該公司總經理說，壹般鎢礦含鎢量只有0.7%，要生產壹噸鎢精礦，需要開采142噸原礦。“我們去年壹年回收了3000噸的廢鎢，相當於我國4—5個特大型礦山壹年的產量。可見廢鎢回收既節約了資源，又保護了環境，更少壹些植被的破壞。”

中國是鎢資源大國，現貯量約占全球超過三成。不過，按現有的開采速度，只需二三十年，中國的鎢資源優勢就不復存在了。所以，廢鎢的回收和再生產很重要。但是，我國鎢行業現在所利用的廢鎢大多是依賴國外進口的。“很多發達國家對鎢這樣的金屬都要求強制回收，經銷商買鎢制品，就要同時回收鎢制品。而我國沒有這樣的規定。”業內人士說，如果我國解決了鎢回收過程中的癥結，中國就能從鎢資源大國“升級”成鎢工業大國。

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單晶碳化鎢粉是一種外觀呈鋼灰色粉末，具有組織均勻，純度高，密度更大有較好的流動性的特點。與其他碳化鎢產品相比，在相同硬度下，其韌性更高，耐磨性更好。

牌號：YJ

用途：硬質合金及石油鑽探用金剛石鑽頭原料

主要成分(%)

總碳C 6.10-6.20

游離碳 ≤ 0.1

主要物理性能

費氏: 60-325目

松裝密度(g/cm3): >6.8

振實密度(g/cm3): >8.2

流速: 9-12S/50g
 

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中國鎢礦床劃分為3類5亞類20型，現將中國鎢礦的主要礦床類型地質特征簡述如下。

1.石英脈型黑鎢礦床

此類型礦床是我國鎢礦主要類型之一，以開發之早，產量之多，礦床規模之大而馳名中外。礦床主要分布在贛南、粵北、湘南成礦區帶裏。成礦與殼源改造花崗岩類 侵入體的關系密切，礦體多產於岩體內外接觸帶，以岩體內為主，受岩體內構造裂隙控制，沿裂隙充填呈脈狀、似脈狀，有的產在岩體頂部頂板的圍岩中。礦體圍岩蝕變主要有雲英岩化、矽化、鉀化、絹雲母化等。礦石主要由石英和黑鎢礦所組成，並含有錫石、輝鉬礦、輝鉍礦、白鎢礦、毒砂、磁黃鐵礦、黃鐵礦、閃鋅礦、黃銅礦等。具有代表性的礦床有江西西華山、大吉山，廣東鋸板坑、梅子窩、石人嶂等石英脈型黑鎢礦床。

2.夕卡岩型白鎢礦床

該類型也是我國鎢礦床主要類型之一。70年代以前，我國勘探的主要是石英脈型黑鎢礦和斑岩型黑鎢礦等。當時儲量組成主要是黑鎢礦，約占儲量50%以上，白 鎢礦約占20%，混合鎢礦(黑鎢礦、白鎢礦)約占30%左右。70年代以來，白鎢礦儲量有較大幅度增長，至此改變了我國鎢儲量結構，白鎢礦占71%，而儲量主要來自夕卡岩型白鎢礦床，但大部分是貧礦。這類礦床的生成和分布主要與中深-淺成的中酸性岩漿岩有關。礦床產在岩漿岩體與碳酸鹽類岩石接觸帶及其附近的圍岩中。圍岩蝕變主要是夕卡岩化，一般在晚期複雜夕卡岩階段富集成礦。礦體形態複雜，多為不規則囊狀、扁豆狀、透鏡狀，也有的呈層狀、似層狀或形態簡單 的透鏡狀。有的夕卡岩鎢礦的圍岩尚有大理岩化、矽化、斜長石化、鉀長石化、白雲母化、葉蠟石化、黃鐵礦化等。礦石礦物主要是白鎢礦、輝鉬礦、輝鉍礦、錫石、方鉛礦、閃鋅礦、黃銅礦、黃鐵礦、磁黃鐵礦、毒砂、磁鐵礦等。具有代表性的礦床：湖南瑤崗仙鎢礦床、新田嶺白鎢礦床、柿竹園鎢(錫鉍鉬)礦床，江西修水香爐山白鎢礦床、甘肅塔兒溝似夕卡岩型白鎢礦床。　

3.斑岩型鎢礦

該類型礦床的形成主要與火山-次火山作用晚期的弱酸性鈣堿系列的淺成-超淺成侵入體有成因聯系。與鎢礦化有關的斑岩主要是花崗閃長斑岩、二長花斑岩、花崗 斑岩、石英斑岩等。礦化主要分布在岩體內，有的產在斑岩體與圍岩接觸帶，個別的產在圍岩中。礦化呈細脈浸染狀，品位低，規模大，常有輝鉬礦伴生，礦體產出淺，圍岩蝕變具有分帶現象。礦化呈浸染狀、網脈狀和細脈狀，礦體常呈似層狀、透鏡狀、不規則狀，與圍岩無明顯界線。礦石礦物主要有白鎢礦、黑鎢礦、輝鉬礦，其次有黃銅礦、閃鋅礦、輝鉍礦、黃鐵礦等。代表性礦床為廣東蓮花山鎢礦床、江西陽儲嶺鎢礦床等。

4.爆破角礫岩型鎢礦床

 在斑岩型鎢礦區內，常伴生有含鎢爆破角礫岩，其礦石成分主要是黑鎢礦、輝鉬礦，其次有黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦等，主要以膠結構形式存在。礦體主要產在爆破 礫岩體內，也有的產在角礫岩體圍岩構造裂隙中，形成鎢礦脈。角礫岩體內的礦常分布在角礫岩體上部及接觸帶附近。這類礦床品位較富，但規模較小，多為中小型 富礦。
　　

中國鎢礦類型，由於成礦作用複雜，成礦物質來源具有多源性、成礦作用多期、多階段，因而形成多型共生複雜的礦田、礦床。如江西大湖塘鎢 礦，岩體內浸染型(Sn-W-Mo)-角礫岩筒型(W-Sn-Be)；又如湖南柿竹園鎢礦田，岩體內雲英岩型-夕卡岩型-疊加於夕卡岩的網脈型、雲英岩- 大理岩中的網脈型-石英脈型；瑤崗仙鎢礦床，花崗岩內浸染型-石英大脈型-細網脈型-雲英岩-花崗偉晶岩型-夕卡岩型等。

鎢的重要礦物均為鎢酸鹽。在成礦作用過程中能與［WO4］2-絡陰離子結合的陽離子僅有幾個，主要有Ca2+、Fe2+、Mn2+、Pb2+，其次為 Cu2+、Zn2+、Al3+、Fe3+、Y3+等，因而礦物種類有限，目前在地殼中僅發現有20餘種鎢礦物和含鎢礦物，即黑鎢礦族：鎢錳礦、鎢鐵礦、黑 鎢礦；白鎢礦族：白鎢礦(鈣鎢礦)、鉬白鎢礦、銅白鎢礦；鎢華類礦物：鎢華、水鎢華、高鐵鎢華、釔鎢華、銅鎢華、水鎢鋁礦；不常見的鎢礦物：鎢鉛礦、斜鎢鉛礦、鉬鎢鉛礦、鎢鋅礦、鎢鉍礦、銻鎢燒綠石、鈦釔釷礦(含鎢)、硫鎢礦等。

盡管已發現的鎢礦物和含鎢礦物有20餘種，但其中具有開采經濟價值的只有黑鎢礦和白鎢礦。黑鎢礦(Fe、Mn)WO4，含WO3 76%；白鎢礦CaWO4，含WO3 80.6%。

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鎢礦石是一種分布較廣泛的元素，幾乎遍見於各類岩石中，但含量較低。通過有關地質作用加以富集才能形成礦床作為商品礦石開采。鎢在地殼中的平均含量為1.3×10-6，在花崗岩中含量平均為 1.5×10-6。鎢在自然界主要呈六價陽離子，其離子半徑為0.68×10-10m。由於W6+離子半徑小，電價高，具有強極化能力，易形成絡陰離子，因此鎢主要以絡陰離子形式［WO4］2-，與溶液中的Fe2+、Mn2+、Ca2+等陽離子結合形成黑鎢礦或白鎢礦沉澱。黑鎢礦結晶溫度為 320～240℃，白鎢礦的結晶溫度為300～200℃。

在表生作用中，由於含鎢礦物較穩定，常形成砂礦。但在酸性條件下，含鎢礦物可被分解，並以WO3形式溶於地表水中，在一定條件下形成某些鎢的次生礦物。有時以礦物微粒或離子形式被粘土或鐵錳氧化物吸附而集聚於頁岩、泥質細砂岩及鐵錳礦層中。

近年來在古老的變質岩系中發現有層控鎢礦床和鎢的礦源層，說明在變質作用過程中，鎢也能發生某種程度的富集。

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西華山鎢礦區位於江西省大餘縣城西北9km處，大型黑鎢礦床，累計探明儲量(WO3)8.13萬t，並伴生可觀的鉬、鉍、錫、銅、稀土等礦產。礦山建設在第一個五年計劃期間為國家156項重點工程之一。

西華山鎢礦開采曆史悠久，馳名中外。早在宋代就有采錫者，鎢礦發現於1907年(清·光緒33年)。開采始於1915～1916年。較系統的地質調查始 於1929～1938年，先後由江西地質礦業調查所、中央地質調查所等單位的地質工作者進行地質調查。新中國成立後，於1952～1955年進行大規模的 正規地質勘探工作，1956年6月，由冶金部地質局中南分局(前稱中南有色局長沙地質勘探公司)二○一隊提交了《西華山鎢礦地質勘探總結報告書》，同年， 報告由全國儲量委員會審查批准，作為礦山建設的依據。

礦床處於贛湘粵加裏東隆起成礦帶西華山-棕樹坑鎢錫帶的西南端，產於燕山期複式花崗岩株內。礦區地層為寒武系淺變質的矽鋁質岩(圖3.12.2)。礦區面積6.48km2，礦化面積2.86km2。全區共有礦脈524條，除少數分布於變質岩 中外，絕大多數賦存在岩體之內，又大部分產於第二次侵入的中粒黑雲母花崗岩和第一次侵入的斑狀黑雲母花崗岩中。礦脈都成組成帶集中分布，全區分為北、中、 南3組(區)。礦脈一般長400～600m，脈寬10～30cm，礦化深度一般為50～140m，最深達250m。北區299號礦脈為全區最大的“王牌” 礦脈，長達920m，脈寬最大3.6m，平均0.94m，礦化最富集。在開采過程中以及補充勘探時又發現了一些盲礦脈，主要集中在中區西部變質岩之下。礦 體整體形態為狹長的薄板狀，但常有膨大縮小，尖滅側現，分支複合等變化。礦石礦物主要為黑鎢礦，其次為輝鉬礦、錫石、輝鉍礦、黃銅礦和方鉛礦等。礦石平均 品位WO3 1.086%，礦脈兩側圍岩蝕變主要為雲英岩化、鉀長石化、矽化，局部有黃玉化、螢石化等。礦床類型為石英大脈型熱液充填黑鎢礦床，簡稱石英大脈型鎢礦床。

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從1783年西班牙首次用炭從黑鎢礦中提取了金屬鎢至今有200餘年的鎢礦開發、冶煉、加工曆史。　

中國對世界鎢業發展作出了舉世矚目的貢獻。我國鎢礦於1907年發現於江西省大餘縣西華山，鎢礦開采始於1915～1916年(據《中國礦床發現史·江 西卷》，1996年)。此後在南嶺地區相繼發現不少鎢礦區，生產不斷擴大，至第一次世界大戰末期，鎢精礦產量達到萬噸，躍居世界鎢精礦產量首位，至今仍居世界第1位。

我國鎢礦資源豐富。開發鎢礦地質調查工作，由翁文灝先生創始於1916年，爾後在河北、江西、廣東、廣西等省(區)分別做了一些 探測工作。20世紀三四十年代，對贛、湘、粵、桂、滇等省(區)的一些鎢礦床進行了較系統的地質調查，特別是對贛南地區的鎢礦，先後有燕春臺、查宗祿、周 道隆、徐克勤、丁毅、張兆瑾、馬振圖等地質學家做了頗有成就的地質調查研究。其中，徐克勤、丁毅所著《江西南部鎢礦地質志》(1943)，對贛南幾十年鎢 礦床分別作了系統的論述，堪稱我國第一部鎢礦地質專著。這些地質前輩的工作成果，不僅為後來地質勘探工作奠定了基礎，而且也為當時開采贛南鎢礦提供了重要依據。

1935年江西省成立了資源委員會鎢業管理處，統一價格，收購鎢砂。1938年西華山建立礦場，投資經營東西大巷，進行坑采。抗戰勝利 後改為資源委員會第一特種礦產管理處西華山工程處。據不完全統計，西華山鎢礦至新中國成立前，共采出鎢砂近5萬t。1937年成立大吉山鎢礦工程處，收回 民窿開鑿第九中段，開始國營生產。

在30～40年代，不僅發現了大量黑鎢礦，而且白鎢礦也有陸續發現。資源委員會礦產測勘處金耀華、楊博泉於 1943年對雲南省文山縣老君山地區進行礦產地質調查時，首次發現接觸交代型白鎢礦床(夕卡岩型白鎢礦床)，著有《雲南文山老君山白鎢礦床之成因及其意義》論文(地質論評，1943，№.Ⅷ)。1947年徐克勤又在湖南省宜章瑤崗仙和尚灘發現了白鎢礦床，並寫專文報道。

新中國成立後，為振興鎢業，在五六十年代開展了前所未有的大規模鎢礦地質普查和勘探工作。由原重工業部、冶金部、地質部所屬地質勘探部門，迅速地對贛、湘、粵以及閩、桂、滇等 省區的鎢礦開展全面普查勘探工作，在第一個五年計劃期間(1953～1957年)，為贛南西華山、大吉山、巋美山、盤古山等“四大名山”黑鎢礦床作為重點 礦山建設項目以及在湘南、粵北、桂東北等地區的鎢礦建設礦山，提供了可靠的地質成果，作為采選設計的依據。60～80年代，為保礦山、保建設和鎢業持續發 展，繼續進行了大量地質勘查工作，在華南和西北甘肅等地又發現並探明了一批大型、超大型鎢礦，為中國鎢業可持續發展，准備了充足的礦產資源。

在大量地質勘探工作基礎上，從50～70年代建成了原中央直屬企業的礦山有20多座和一大批地方國營的中小型礦山，到80年代以來，國營鎢礦山形成生產礦石總能力達870萬t。年產鎢精礦4～5萬t(WO3含量，下同)。

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