检测钨化学气相淀积设备异常情况的方法

本发明提供一种检测化学气相淀积设备异常情况的方法。具体步骤如下:

1)以设定信噪比和扫描精度扫描硅烷与六氟化钨气体还原反应前的晶圆,得到初始微细颗粒数;

2)在钨化学气相淀积设备中通入硅烷与六氟化钨气体进行还原反应,在晶圆表面生成钨 薄膜;

3)以同样的信噪比和扫描精度扫描表面生成钨薄膜的晶圆得到反应后微细颗粒数;

4)判断反应后微细颗粒数相比初始微细颗粒数增加的晶圆表面的微细颗粒是否是气相成核钨微细颗粒;

5)若扫描到的微细颗粒不是气相成核钨微细颗粒,则钨化学气 相淀积设备的通入气体控制部件未出现异常;

6)若扫描到的微细颗粒是气相成核钨微细颗粒,则钨化学气相淀积设备的通入气体控制部件出现异常。

通过本发明方法可以精确地确定钨化学气相淀积设备是否出现异常,并且不影响工艺持续性。

 

 

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切削工具的超细晶金刚石涂层的制备方法

本发明提供一种适用于切削工具的超细晶金刚石涂层的制备方法。具体步骤如下:

1)将切削工具基体装入沉积反应室内;

2)将沉积反应室抽成真空状态;

3)在沉积反应室内形成磁场;

4)向安装在沉积反应室内的阴极、阳极之 间施加高电流直流电弧以及向沉积反应室内通入氩气Ar、氢气H2和甲烷CH4三种气体;其中,施加的电弧电流为150A~250A;通入的甲烷CH4/氢气H2的比例为0.5~10%;通入的氩气Ar流量 为2000~4000sccm;

5)在沉积反应室中,气体CH4在电弧的作用下会产生碳C自由基,在一定的温度条件下碳C自由基沉积到切削工具基体表面转换成多晶金刚石薄膜;其中,沉积反应室内的温度为600℃~1000℃;工作压力为0.9mbar~2mbar;沉积时间为3~30h。

本发明通过控制沉积反应室内的温度(600℃~1000℃)、工作压力(0.9mbar~2mbar)、气体流量、沉积时间(3~30h)等工艺参数,从而控制金刚石晶粒生长,得到大约为0.3~1μm晶粒细小的金刚石涂层,从而使得涂有该金刚石涂层的切削工具性能更佳、加工寿命更长。

 

 

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铬钨固溶体合金制备方法

本发明提供一种粉末压力烧结制备铬钨固溶体合金材料的方法,其特征在于:

该材料的显微组织为单相铬钨固溶体。

具体步骤如下:

1)选取粒径为6~10μm,纯度大于99.9%,含氧量为500~800ppm的钨粉;选取粒径为45~100μm,纯度大 于99.9%,含氧量为800~1500ppm的铬粉,按质量比钨粉50%~93%、铬粉7%~50%的比例放入混料机中;

2)在混料机的钨粉、铬粉中按钨粉、铬粉总质量的2~5%添加过程控制剂,在混料机中混合3.5~5小时,所述的过程控制剂 为易挥发性有机溶剂;

3)将上步混合均匀的粉料制粒;

4)将制粒后的粉料进行模压或冷等静压,压力不小于50MPa,坯料尽量压实;

5)将压制好的坯料在氢气保护下900℃~980℃还原50~90分钟后,1450℃~1600℃ 热压烧结或热等静压烧结2~4小时,即制成铬钨固溶体合金材料。

本发明制备得到的铬钨固溶体合金组织细小,结构致密,具有高的硬度,低的截流值和很高的耐电压强度。

 

 

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单质钨膜的制备方法

本发明提供一种单质钨膜的制备方法,其包括以下工艺:

将基体加热至100~150℃;然后在磁控溅射设备中,氩气环境下采用纯钨靶在基体上溅射沉积钨膜。

由本发明方法制备的单质钨膜纳米力学性能均匀优异,纳米硬度是钨块硬度的三倍以上,组织紧密,分布均匀,防护性能良好且钨膜晶粒较细,具有较多的晶界,与基体结合良好,从而更有利于进一步渗硫处理时得到WS2固体润滑薄膜,本发明所述磁控溅射方法操作简便,技术可靠,可适用广泛的薄膜制备。

 

 

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细晶无磁钨-铜合金的活化烧结制备方法

本发明提供一种细晶无磁钨-铜合金的活化烧结制备方法。其特征在于:

采用钨铜复合粉末为原料,然后将钨铜粉末模压成型为所需形状的坯体,再经冷等静压处理,制备成相对密度为50%-70%的坯体,将坯体放在烧结炉中,在氢气气氛或氢气和保护性气氛混合气氛下,保护性气氛为高纯氮气或氩气,再以5℃/分钟的升温速率生温至375-400℃,保温1小时脱出成型剂,最后低温活化烧结而成。

其中,低温活化烧结工艺要求如下:

1)以5℃/分钟的升温速率从375-400℃升温到800℃,保温1小时;

2) 以5℃/分钟的升温速率从800℃升温到900℃,保温1小时;

3)以1℃/分钟的升温速率从900℃升温到1090℃;

4)以3℃/分钟的升温速率从1090℃升温到烧结温度1100-1340℃,保温时间为40-60分钟;

5)当温度降低到1000℃时,通入高纯氩气或氮气一种作保护气氛,消除氢脆影响,随炉冷却至室温。

本发明制备的高密度钨-铜合金具有优良的力学性能和热导率,有效防止了铜的偏析,具有晶粒度细,高强度、高塑性和热导率。

本发明工艺简洁、容易控制、没有污染、投资成本低、能耗小、适合于工业化规模生产。

 

 

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