白钨矿分解方法之一

本发明提供一种分解白钨矿的方法,尤其涉及一种用碱压煮分解白钨矿的方法。本发明的目的在于提供一种改进的分解白钨矿的方法,其特征在于它由一次压煮、二次压煮,磷酸回收三个步骤组成。

1)一次压煮步骤是先将白钨矿细磨,再将白钨矿和高磷Na2WO4溶液加入普通搅拌压煮釜中,控制固液比(重量比)0.5-1.0,压煮温度120-160℃,压力0.1-0.5MPa,保温时间0.5-1小时,降温排料,冷却至50-80℃过滤,得到低磷Na2WO4产品和一次滤渣;

2)二次压煮步骤是将一次压煮的滤渣和理论量1.2-1.5倍的碱以及理论量0.8-1.2倍的磷酸一起加入压煮釜中;磷酸回收步骤是将二次压煮的滤渣加浓硫酸浸出而完成。

本发明主要用于白钨矿的分解作业。

 

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纳米三氧化钨薄膜的制备方法之一

本发明涉及一种纳米三氧化钨薄膜的制备方法,特别是涉及一种用于光催化或光电化学池的半导体光电极的纳米三氧化钨薄膜的制备方法。合成过程包括:前驱液制备、基底镀膜、高温煅烧。具体步骤如下:

1)将浓度为2wt-50wt%水溶性多聚钨酸盐水溶液加入10wt-50wt%分散剂,制得三氧化钨前驱液,所制的前驱液能够保存在3个月以上;

2)采用浸渍提拉法或旋涂法在基底表面进行镀膜;

3)接着在空气中高温煅烧将有机成分分解,即可得到纳米三氧化钨薄膜。

本发明的方法具有工艺过程简单、操作方便等特点,制备的纳米三氧化钨薄膜具有纯度高、与基底结合牢固、不受尺寸限制及良好的光电性能等优点。

 

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常压碱煮流程高钙钨矿物分解法

本发明提供一种常压碱煮流程高钙钨矿物分解法,属于钨化工冶金领域,该方法沿用现行常压碱煮流程,在钨矿物细磨过程加入添加剂二氧化硅,在NaOH分解后加入添加剂磷酸盐,并改变传统碱煮法工艺条件,使钨分解率达98%以上。常压碱煮流程高钙钨矿物分解法,沿用现行常压碱煮流程,其包括以下步骤:

1)根据钨矿物原料中钙与二氧化硅的含量,向其中加入添加剂二氧化硅或石英砂;

2)将上述混合料一起加入球磨机中细磨,直至混合料的粒度小于43um占96%以上,再移入碱煮反应釜内;

3)向反应釜中加入1.7-3.5倍理论量的NaOH水溶液与上述混合料进行反应,反应釜内的控制压力为0.15-0.25Mpa,温度110℃-130℃,保温时间2-4小时;

4)保温结束后卸料至预先配制好的与物料体积比为1:2的磷酸盐溶液中稀释,接着固一液分离,经过滤洗涤后的反应产物钨酸钠溶液进入系统,完成分解过程。

本发明的方法改变了传统碱煮法原料要求Ca<5%的限制,对于含量WO3: 20%-76% ,Ca:0.2%-20%的黑钨矿、白钨矿及黑白钨混合矿都适用,无需新增设备投资,大大扩宽了原料使用范围,提高了钨资源利用率。

 

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纳米三氧化钨粉的制备方法

本发明提供一种纳米三氧化钨粉的制备方法,其步骤包括:采用工业生产的钨酸铵(NH4)2WO4溶液为原料,加入相当于钨酸铵质量5%~90%的铵盐,再加入相当于钨酸铵质量10%~85%的有机酸,搅拌均匀,加热溶液并不断搅拌,当温度升到40℃~90℃时,注入强酸,搅拌,得到黄色的钨酸凝胶;把钨酸凝胶置于搅拌干燥器中,在100℃~500℃的温度下煅炒1~4小时,制得成品纳米级WO3。

 

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浸渍型钪钨扩散式阴极材料的制备方法

本发明提供一种浸渍型钪钨扩散式阴极材料的制备方法,属于难熔金属阴极材料技术领域。其步骤如下:

1)将偏钨酸铵、硝酸钪分别溶于水形成溶液;然后,将硝酸钪溶液加入偏钨酸铵溶液中混合,混合溶液的浓度为20-40g/L;采用喷雾干燥制备阴极材料前驱粉末,进料速度400ml/h、鼓风速率0.4m3/min-0.6m3/min;进口温度150℃,出口温度稳定在95℃;

2)将喷雾干燥法制备的前驱粉末,在500-550℃,大气气氛下分解2小时获得复合氧化物粉末。

3)氢气气氛下进行还原;还原分两步进行,首先在500-600℃保温1-2小时,再将温度升至800-950℃保温1-2小时,获得前驱掺杂钨粉。

这种方法简化了前驱粉末制备工艺和避免制备过程中引入杂质元素,可重复性强,工艺简单,便于规模生产,制备出的阴极材料在850℃具有优异的发射性能。

 

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