因此本发明的主要目的在于提供一种于一半导体晶片上制作一钨插塞的方法，以解决上述习知方法中铜双镶嵌结构发生铜挤出现象而影响钨插塞电性的问题。

为达成上述目的，在本发明的最佳实施例中，该半导体晶片表面包含有一基底，一铜双镶嵌结构设于该基底之上，一介电层覆盖于该铜双镶嵌结 构之上，以及一介层洞穿过该介电层并通达该铜双镶嵌结构顶部表面。该方法首先于该介层洞的底部及侧壁表面形成一厚度约为100至1000埃 (angstrom)的氮化钽层。然后利用一溅镀(sputter)制程或利用一化学气相沉积制程(CVD)以于该氮化钽层表面形成一厚度约为50至 600埃的氮化钛(titanium nitride，TiN)层。接着进行一化学气相沉积制程以于该氮化钛层上形成一钨金属层并填入该介层洞内。最后进 行一化学机械研磨制程，使该钨金属层约略与该介电层表面切齐，以于该介层洞形成该钨插塞。

本发明主要利用氮化钽层以及氮化钛层同时作为阻障层，以有效阻绝钨插塞下方连接的双镶嵌结构内铜金属挤出至介层洞内。此外，由于氮化钛金属对于钨金属的附着能力相当良好，因此在本发明的沉积钨金属的制程中，可直接利用一化学气相沉积法于氮化钛层上沉积钨金属层。
 

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本发明涉及一种管状碳化钨焊条，用做耐磨堆焊材料，可用于钢齿牙轮钻头的齿面、掌尖强化，以及镶齿牙轮钻头的掌尖强化，也可用于其它钢件材料的表面强化。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：包括有焊管和装于焊管中的填料，所述填料包括烧结碳化钨颗粒、合金粉和有机粘结剂，其不同之处在于所述烧结碳化钨颗粒的粒度分布按重量记为：20～30目占0～80％，30～40目占20～100％。

按上述方案，填料中加入有铸造碳化钨颗粒，所述填料的组分按重量记为：烧结碳化钨颗粒60～95％，铸造碳化钨颗粒0～35％，合金粉2～6％，有机粘结剂0.5～2％。

所述的合金粉包括硅铁粉、锰铁粉、锰粉、铌粉，上述任意一种或多种合金粉的结合；有机粘结剂为有机树脂。

焊管由冷轧低碳钢带或镍合金带或钴合金带卷为管状制成，管壁厚度控制在0.1～0.5mm。填料所占管状焊条重量比为60～80％。

本发明的有益效果在于由于细化了焊条填料中烧结碳化钨颗粒的粒度，因而提高了敷焊层的耐冲蚀磨损能力，使堆焊层中硬质颗粒不易脱落，从而使该焊条所形成的耐磨堆焊层的整体耐磨性得到很大的提高。

 

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1. 一种钨-高分子聚合物复合材料，其特征在于：包括以下重量份的组分：高分子聚合物 20〜100钨粉 950〜1000钨纤维 0-50偶联剂 0.5-5其他助剂 0.5-I O。

2.如权利要求I所述的一种钨-高分子聚合物复合材料，其特征在于：所述钨纤维的直径为10-30 μ m,长径比为50-150。

3.如权利要求2所述的一种钨-高分子聚合物复合材料，其特征在于：所述钨粉为费氏粒度O. 4 μ m-60 μ m的一种钨粉或几种钨粉的混合物。

4.如权利要求I至3中任一权利要求所述的一种钨-高分子聚合物复合材料，其特征在于：所述高分子聚合物为塑料、橡胶或热塑性弹性体中的一种或几种。

5.如权利要求4所述的一种钨-高分子聚合物复合材料，其特征在于：所述塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种或几种。

6.如权利要求4所述的一种钨-高分子聚合物复合材料，其特征在于：所述橡胶包括天然橡胶、氟橡胶、硅橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶中的一种或几种。

7.如权利要求4所述的一种钨-高分子聚合物复合材料，其特征在于：所述热塑性弹性体包括苯乙烯类热塑性弹性体、烯烃类热塑性弹性体、双烯类热塑性弹性体、氯乙烯类热塑性弹性体、聚氨酯类弹性体、聚酯类弹性体、聚酰胺类热塑性弹性体、含氟类热塑性弹性体、有机硅类热塑性弹性体中的一种或几种。

8.如权利要求I至3中任一权利要求所述的一种钨-高分子聚合物复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或稀土偶联剂中的一种或几种。

9.如权利要求I至3中任一权利要求所述的一种钨-高分子聚合物复合材料，其特征在于：所述其他助剂为增塑剂、防老剂、阻燃剂、抗紫外线剂、助交联剂、硫化剂、硫化促进剂中的一种或几种。

10. 一种制备权利要求I至3中任一权利要求所述的一种钨-高分子聚合物复合材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将钨粉进行气流粉碎；(2)将经气流粉碎的钨粉或该钨粉及钨纤维在掺杂锅中不断搅拌，并喷淋以乙醇稀释的偶联剂进行表面改性；(3)将高分子聚合物、经表面改性的钨粉或该钨粉与钨纤维的混合物及其它助剂按照上述重量份混合、捏炼均匀制得喂料；(4)成形：将喂料通过挤出机挤出成形，或通过注射机注射成形，或通过压力成形机模压成形；(5)后处理：将所得制品进行剪裁、去角。
 

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本发明的目的在于提供一种纳米级钨粉的制备方法，能够大规模工业化连续化生产平均粒径为35nm的纳米级三氧化钨粉，兰钨粉及平均粒径为33.5nm的纳米钨粉的制备技术。

本发明所使用的前驱体非晶粉末是采用超声喷雾热转换法制取的前驱体非晶粉末为原料，先经真空排氨排水处理，再经O-R-III相变应力岐化破碎处理可制成平均粒径为35nm的纳米级三氧化钨粉末和兰钨粉末。再经连续强排水式还原炉，一次H2还原制成SAXS(X光小角度粒度检测)平均粒径为33.5nm、中位径19.3nm、BET比表面23m2/g的纳米钨粉。具体工艺步骤为：1、制备前驱体非晶粉末；采用高浓度钨酸铵水溶液，在超声喷雾热转换塔内，用α＝45℃的超声雾化喷嘴，压缩空气压力3MPa、热风温度130℃～150℃、先制备出平均粒径≤50nm的前驱体非晶粉末。

2、真空排氨、排水处理；将前驱体非晶粉末在(10～20Pa)真空度下按150℃、40～45分钟；350℃、30～40分钟；500℃、40～45分钟真空排氨排水处理。

3、O-R-III相变应力岐化破碎处理；将真空排氨、排水处理后的前驱体非晶粉末，置于马弗炉内，空气中500℃、1小时、氧化处理(简称0处理)然后在连续强排水式H2还原炉中低温400℃、40～50分钟、H2截面流量30～40ml/(cm2·分钟)，还原成兰钨粉，(简称R处理)以上O-R处理反复三次，记为O-R-III处理，目的是利用钨的氧化物在脱氧和增氧相变过程中，在晶胞内产生巨大的破碎应力，可使钨的氧化物颗粒进一步破碎细化。经O-R-III处理后获得平均粒径为35nm的兰钨粉末。

4、纳米钨粉制备将平均粒径35nm的兰钨粉在连续强排水式H2还原炉中还原，按700～730℃，40～60分钟，H2截面流量40～60ml/(cm2·分钟)，可获得SAXS平均粒径为33.5nm，中位径19.3nm，BET比表面23m2/g的纳米钨粉。

本发明的优点在于：1、从生产技术上提供了一种能够多品种地连续化大规模生产纳米级平均粒径35nm的WO3粉和WO2.9兰钨粉和平均粒径33.5nm的纳米W粉的技术。

2、生产的纳米级超细金属W粉末，不仅平均粒径为33.5nm，中位径为19.5nm，粒径分布范围很窄。

3、所用设备简单、工艺流程短，实收率高、生产成本低，很容易推广应用。

4、所生产的纳米钨粉烧结温度低，可在1500℃温度下进行(烧结)，合金的相对密度可达96％，平均钨晶粒小于8μm。

 

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