钨酸钠和盐酸二氧丙嗪体系的影响因素

钨酸钠和盐酸二氧丙嗪体系的影响因素有很多方面,表现为以下几点:
1. 试剂添加顺序的影响:钨酸根先在酸性溶液中缩聚后,再与二氧丙嗪作用效果更佳。
2. 介质的影响:在H3PO4和B-R介质中,体系共振光散射信号明显增强,其中在H3PO4介质中体系的灵敏度最高。
3. 钨酸钠浓度的影响:如图所示钨酸钠的浓度低时,溶液中离子缔合物浓度较小,溶液的共振光散射强度较弱;随着钨酸钠溶液浓度的增加,有利于离子缔合物的形成,钨酸钠和盐酸二氧丙嗪体系逐渐达到最大且保持稳定。
4. 温度的影响:考察了0℃、室温( 25℃)、50℃3个温度对体系的形响。结果显示,3个温度下空白溶液的散射强度没有变化,但0℃时的体系稍高于室温,说明低温可能使粒子缔合物在溶液中的分散性降低,或有利于离子缔合反应的进行,导致生成更多的离子缔合物。50℃时,体系的共振光散射信号基本消失。
5. 表面活性剂的影响:CTMAB和 CPB会与钨酸根发生缔合作用,不利于离子缔合物的形成;SDS、SLS、SDBS与使体系的散射信号几乎消失,可能是发挥了增溶作用的结果;PVA使钨酸钠溶液产生一定的散射信号,而使体系的共振光散射强度降低。
6. 水溶性有机溶剂的影响:乙醇、丙酮的加入,对空白值几乎没有影响,但体系的共振光散射强度急剧降低,且丙酮的作用强于乙醇。
7. 共存物质的影响:常见的无机离子、糖类、蛋白质和氨基酸等均允许以较高的浓度存在而不干扰测定。因此方法仍具有较好的选择性。
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仲钨酸铵制备钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂

钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂属于燃料电池的技术领域。燃料电池(Fuel Cell)是一种将存在于燃料与氧化剂中的化学能直接转化为电能的发电装置。这种催化剂具有以下优势:
一、碳纳米管均匀包覆与高度结晶的钛钨氧化物中,构建电子互传通道,从而增强导电性,进而有效避免载体的腐蚀和抑制催化剂流失,极大的提高催化剂的活性、稳定性和钼利用率;
二、钛钨氧化物包覆层加速分解氧还原的中间产物过氧化氢(H2O2),降低H2O2的产率,减小H2O2对催化剂和电解质膜的影响,使得燃料电池系统的使用寿命得以延长。

试剂称取:按照一定质量比例称取纯化碳纳米管、钛酸丁酯和仲钨酸铵,无水乙醇、氨水、过氧化氢溶液则按照一定体积比量取。

步骤:
1.将纯化碳纳米管分散在无水乙醇中;
2.缓慢加入钛酸丁酯,超声搅拌20~60分钟,获得碳纳米管钛酸丁酯分散液;
3.将仲钨酸铵溶解在氨水中,再缓慢加入H2O2溶液,超声振荡5~20分钟,得到仲钨酸铵溶液;
4.再将仲钨酸铵溶液缓慢滴加到碳纳米管钛酸丁酯分散液中,搅拌反应36~72h,烘干、研磨,获得非晶钛钨氧化物包覆碳纳米管;
5.将步骤4得到的反应物在氮气或氩气下450~650°C焙烧2~6h,冷却至室温,水洗、醇洗各两次,烘干、研磨。获得钛钨氧化物包覆碳纳米管。

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CVD金刚石涂层硬质合金刀具预处理技术——等离子蚀刻

等离子体蚀刻(plasma etching)可应用于大部分基材,对于其他一些复杂的几何结构体还可以通过等离子体清洗、等离子体活化、等离子体镀膜等处理方法。等离子体蚀刻法运用于CVD金刚石涂层硬质合金刀具时,主要是其可以兼具除钴Co和脱碳C两个方面。其原理是利用氢气(H2)、氧气-氢气(O2-H2)、H2O-H2、一氧化碳-氢气(CO-H2)、氩气-氢气(Ar-H2)等气体中的H、O、Ar原子或离子以及CO等与硬质合金基体中的碳化钨(WC)和粘结相钴(Co)发生反应从而生成易挥发的二氧化碳CO2、甲烷CH4(气态)、Co(CO)4、Co(OH)4等化合物或钴的氢氧化物,使得硬质合金表层形成一定厚度的纯钨层,之后在金刚石沉积的初期该层被再次碳化,产生化学键并形成新的碳化钨WC颗粒。

这样一来,在金刚石沉积的前期,CVD金刚石涂层与硬质合金刀具基体间形成了碳化钨WC中间过渡层。其不但可以有效地减少薄膜中所存在的残余应力,而且又能在一定程度上阻挡金刚石生长过程中基体深层的钴向表面重扩散,并且使金刚石晶体嵌入到WC晶界之中,从而使金刚石薄膜和硬质合金基体间的接触面积得到提高,产生“钉扎效应”,有效地提高了膜层与膜层间,膜层与基体间的附着力。等离子蚀刻是干法蚀刻中最为常见的一种形式,其原理是暴露在电子区域的气体形成等离子体,由此产生的电力气体和释放高能电子组成的气体,从而形成了等离子或离子,电力气体原子通过电场加速时,会释放足够的力量与表面驱逐力仅仅粘合材料或蚀刻表面。此外,等离子体蚀刻还可细分为反应性等离子体(RIE)、顺流等离子体(Downstream)、直接等离子体(Direct plasma)。

有相关研究人员利用不同的等离子体蚀刻硬质合金基体,都能沉积得到具备较好附着力的金刚石薄膜。但是还有另一种观点认为,虽然单纯的氢等离子体脱碳处理能够在一定程度上增强金刚石膜层的附着力,但是其也存在一些不可避免的问题。其一是在碳化钨WC脱碳的同时,钴Co在真空中蒸发而留下一定数量的孔洞,这就使得硬质合金基体硬度下降,从而影响了刀具的切削加工;而另一方面,这种处理并能完全消除钴的有害影响。这是由于钴Co作为粘结相可以很好地润湿碳化钨WC基体表面,在金刚石膜生长过程中,硬质合金刀具表层因钴Co的蒸发而产生孔洞,中心部位的钴就会通过润湿表层碳化钨晶粒的侧面,进而扩散到金刚石膜/硬质合金基体界面。

涂层硬质合金

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钨酸钠和盐酸二氧丙嗪体系的光谱特征

盐酸二氧丙嗪,又名克咳敏、双氧异丙嗪、二氧异丙嗪、双氧丙嗪,具有镇咳并平喘、祛痰、抗胆胺和局麻作用,镇咳作用较强,与可待因相当。临床用于镇咳、祛痰,用于急慢性气管炎和各种疾病引起的咳嗽。
 
吸收光谱图光散射现象广泛存在于光与粒子的作用过程中,是指一束光通过介质时在入射光方向以外的各个方向上所观察到的一种光辐射现象。在自然界中光散射现象普遍存在。共振光散射技术使用的共振光散射探针主要是有机试剂,用无机离子作探针的报道较少。本文基于在磷酸介质中,质子化的盐酸二氧丙嗪能与缩聚的钨酸根形成离子缔合物,导致体系共振光散射强度增强,且增强强度与盐酸二氧丙嗪的浓度在一定范围内呈正比,建立一种测定盐酸二氧丙嗪的新方法,并用于药物中盐酸二氧丙嗪的测定。
 
图所示为盐酸二氧丙嗪、钨酸钠、盐酸二氧丙嗪和钨酸钠体系的吸收光谱图,盐酸二氧丙嗪在紫外区有2个弱的吸收带,分别位于225nm和264 nm。钨酸钠为无色溶液,仅在紫外光区有弱吸收,当加入微量的盐酸二氧丙嗪时,溶液的吸光度增加,说明二氧丙嗪和钨酸根之间发生了相互作用。但是灵敏度很低,不利于二氧丙嗪的测定。
 
盐酸二氧丙嗪与钨酸钠相互作用的共振光散射光谱表明:当盐酸二氧丙嗪与钨酸钠共存时,共振光散射信号显著增强,且散射强度在一定范围内均随盐酸二氧丙嗪浓度的增加呈比例增强。在最佳反应条件下,盐酸二氧丙嗪与钨酸钠反应迅速,所有溶液混合后,共振光散射强度即可达到最大,且在30分钟内基本保持稳定,可用于盐酸二氧丙嗪的快速测定。
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分光光度法测定三氧化钨

分光光度法分光光度法是通过测定被测物质,在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长,然后以此波长的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A工作曲线。由于新的显色剂的大量合成,并在应用研究方面取得了可喜的进展,使得对元素测定的灵敏度有所推进,特别是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到数十万。

在地质岩石矿物中检测三氧化钨广泛应用的方法就是运用分光光度法,实验中使用的仪器一般为721分光光度计。试剂通常为固体的过氧化钠、氢氧化钠、盐酸溶液。在盐酸(HCL)介质中,采用硫氰酸作为还原剂,将其放入700℃左右的高温炉中进行熔融,完毕后取出,待冷却后放进250ml的烧杯中,采用热水浸取的方式,煮沸后冷却,放入100ml两瓶中稀释,到一定刻度后混合均匀。再加入20g氧化钠溶液补足,达到20ml,后加入4ml250g/LKSCN溶液,继续混合摇匀,再加入20ml盐酸,用水稀释到一定刻,度摇晃均匀,十分钟后,进行吸光度测量。通过分光光度法的作用,生成稳定的的黄绿色络合物,用已明确钨含量的溶液作为参比溶液,在波长400nm处测定该溶液的吸光度。

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