探究三氧化钨红外反射性能
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年2月23日 星期二 16:17
- 作者:qiongyao
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采用溅射靶材为高纯金属钨(99.9%),直径为100mm,选用ITO玻璃和单晶硅片作为基底,靶与基底的距离为60mm,溅射气体为AR和O2,分别通过质量流量计控制引入沉积室,本底真空为-3000Pa,通过溅射工艺参数(气压、组成、功率、基底温度时间等)的合理选择沉积相应结构的非晶和多晶氧化钨薄膜。采用电化学循环伏安法测试薄膜的电化学稳定性能,选用X射线衍射。散射光谱等手段分析沉积薄膜的组成和结构,薄膜的红外反射性能由分光光度计测定。
采用直流反应溅射工艺制备具有良好的电化学循环稳定性的多晶三氧化钨薄膜。实验发现,随着锂离子和电子的共同注入,多晶薄膜中的W6+逐渐被还原为W5+,红外反射测试表明电子注入薄膜后,成为自由载流子,使得薄膜表现出一定的金属性,具有一定的红外反射调制性能。采用工艺制备的三氧化钨结构的发射率在0.261~0.589的范围内可逆调节。
由图可得,基底不加热时,沉积薄膜仅发现基底单晶硅的衍射峰,薄膜整体表现为无定型结构;基底温度达到350℃时,薄膜呈现出一定的结晶倾向,在衍射角附近出现属于结晶三氧化钨的特征衍射峰;其他衍射峰的相对较弱。硅基底的衍射峰仍较明显,可认为该条件下沉积的氧化钨薄膜取向生长极为明显,结构不完整,主要由取向生长的多晶和非晶氧化钨共同组成;进一步提高基底温度晶态氧化钨的衍射强度增大,结晶趋于完整,硅基底衍射峰强度相对大大降低,但薄膜飞电化学性能变差。
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仲钨酸铵催化丙烯酸的制备
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年2月23日 星期二 16:13
- 作者:chunyan
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最早制备丙烯酸的方法有莱伯尔合成法,即利用镍催化剂使乙炔、一氧化碳、水反应的方法;水解丙烯腈法。而现今被广泛应用的一种方法是气相氧化丙烯法,该方法以源自石油的丙烯为原料。随着地球气候变暖和地下资源的枯竭的加剧恶化,控制大气中的CO2浓度变得非常必要,从而不依赖石油得到丙烯酸制备方法变得很有研究意义。
文章提出一种生物界存在的油脂制得的甘油为原料而制备丙烯酸的方法,该方法以仲钨酸铵(APT)作为催化剂。其原理为:以甘油为原料,进行气化使其变成气态,在催化剂—APT存在下使气体发生气相反应,并对生成的气态反应物进行气相氧化反应,进而制得丙烯酸。
其中,原料甘油可以是纯度100%的甘油;或者甘油水(俗称“甜水”),即甘油与水的混合物。甘油或甘油水可在水解各种油脂、制造肥皂的废液等被回收,因其而具有工业来源广泛、成本低廉等优势。值得注意的是,应选用水含量低于50%的甘油水为原料,因为,如果水含量超过50%,所耗费的能力将非常高,从而增加能耗成本;而且,排水也需要大量费用。
另外,在脱水反应中,为了抑制由高浓度气体引起的失控反应,可以向气化原料而形成的气体中添加惰性气体(如氮气、二氧化碳气体、稀有气体、水蒸汽等),并保持器在反应器内流通。
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仲钨酸铵制备高比表面积WC-C复合材料
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年2月23日 星期二 16:06
- 作者:chunyan
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催化剂作为化工、能源行业提高效率的必需品,其比表面积是决定催化剂性能的一个主要因素,提高比表面积将直接影响到生产效率。碳化钨(WC)作为一种新型的催化剂,由于其比表面积较低,致使其性能提升受到阻碍,因此,如何提高WC的催化活性也成了目前制备WC催化剂的主要难题之一。有发明提出一种高分散、高比表面积WC-C复合材料的制备方法,生产出的材料可以用于化学催化和电催化领域,其步骤如下:
1.使用仲钨酸铵(APT)作为前驱体,在氮气保护下将质量比为1:0.1〜1的APT与活泼金属粉末的混合物放入石英舟内,移入通有氮气的管式炉中;
2.通入炭化气体-CO,通过程序升温方式进行还原碳化,其升温速率为4〜15°C /min;
3.反应完毕后在氮气的保护下冷却至室温;
4.将样品放入酸溶液中去除金属后,经过滤、 干燥获得黑色粉末,即WC-C复合材料。
备注:
1)仲钨酸铵也可以用偏钨酸铵、钨酸钠或钨酸代替;
2)活泼金属粉末可为Mg,Na或Al粉;
3)以CO作为碳化气体,通过管式炉的流速为100~200ml/min;
4)步骤4中去除金属的酸溶液可使用盐酸、硫酸等常用酸。
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仲钨酸铵制备多孔废气净化催化剂
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- 发布于 2016年2月23日 星期二 16:09
- 作者:chunyan
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在传统燃烧废气脱硝的进程中,氨(NH3)作为氮氧化物(NOx)分解为氮气(N)和水蒸气(H20)的还原剂。在这种脱硝反应中,脱硝催化剂将被广泛应用,用于同时提高反应的速率、效率。而为了提高NOx的分解率,提高NH3/NOx摩尔比是一种过去普遍的应用方式。然而,当NH3/NOx摩尔比过度增加时,未反应的氨将混入废气中,被直接排放到大气中,由此引起二次污染。
废气净化催化剂采用独特的涂层材料,以贵金属为活性组分制得,广泛应用于化工、制药和城市污水站下水道等产生的有机废气净化和脱臭处理,特别是含氮氧化物(NOx)的去除。本文提供一种废气净化催化剂的制备方法,其具体步骤如下所示:
1.取适量偏钛酸浆料,加入氨水,充分反应,制得料浆;
2.将预定量的仲钨酸铵粉末加入到步骤1的料浆中,制得混合物;
3.混炼步骤2得到的混合物;
4.干燥并煅烧混炼的物质,获得催化剂粉末;
5.调节孔隙体积为0.25~0.40g/cc;将催化剂粉末和成形助剂(有必要的话)放入混炼机中,将所得到的混合物与足够量的水一起混炼;挤出成型、干燥、煅烧,制得所需的多孔废气净化催化剂。
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仲钨酸铵制备双氧化物复合载体的整体式脱硝催化剂
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- 发布于 2016年2月22日 星期一 18:32
- 作者:chunyan
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烟气脱硝技术可以分为干法和湿法两种技术。湿法是利用溶液直接吸收NOx,干法包括直接吸收、催化降解和催化还原等方法。选择性催化还原(SCR)是目前应用最为广泛的一种技术,尤其以V2O5的钒基催化剂的活性最好。本文介绍双氧化物复合载体的整体式脱硝催化剂的制备。
步骤:
1.Al2O3浆液的制备
将拟薄水铝石和尿素用浓度不低0.3M的硝酸溶液溶解,搅拌均匀后加入球磨器中研磨,获得所需的Al2O3浆液;
2.浸渍、涂覆堇青石蜂窝陶瓷样品
以堇青石蜂窝陶瓷为骨架,用步骤1得到的Al2O3浆液浸渍,取出后吹尽孔道中的残液,阴干后干燥,重复浸渍和干燥数次,直到达到要求的载体涂覆量,焙烧即可得到涂覆好Al2O3内层载体的样品;
3.TiO2溶胶的制备
将钛酸四丁酯与无水乙醇总用量的0.6~0.7混合,加入浓硝酸,搅拌后得到溶液A;在剩余的无水乙醇中加入去离子水得到溶液B;将溶液B慢慢滴加到溶液A中,并伴随剧烈搅拌,当溶液水解变成透明溶胶后,表明TiO2溶胶生成;
4.将步骤2得到的涂覆好的样品浸渍到步骤3中得到的溶胶中,取出后阴干并干燥,重复浸渍和干燥过程数次,直到达到要求的复合载体涂覆量,焙烧,得到涂覆好TiO2外层载体;
5.活性组分浸渍液的制备
将仲钨酸铵和偏钒酸铵混合后溶于去离子水中,加入草酸调节溶液pH值,放置陈化后,得所需的活性组分的浸渍液;
6.活性组分的负载
将步骤4得到的样品浸渍在步骤5制备的浸渍液中,浸渍结束后吹尽孔道中的残液,微波干燥,焙烧,得到双氧化物复合载体的整体式脱硝催化剂。
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