负载型WO3基氧化脱硫催化剂

WO3脱硫催化剂氧化脱硫过程主要包括两个步骤:首先将油品中的有机含硫化合物氧化成极性较大的砜类物质;然后通过吸附、萃取和蒸馏等方法将氧化后的砜类物质从油品中分离出来,实现脱硫的目的。其中,转化为砜类物质是关键步骤。
 
砜是以有磺酰基并通常借助硫与两个碳原子连结(如与两个烃基或一个简单的二价基)为特征的一类有机化合物,一般是结晶状稳定化合物,可由有机硫化物的氧化或其他方法制得。
 
负载型WO3基氧化脱硫催化剂是在温和条件下催化有机过氧化物和芳香杂环含硫化合物的氧化反应,实现深度脱硫。其制备方案是在氢气气氛或惰性气体气氛下,采用等离子体处理负载型三氧化钨基催化剂。
 
制备实施方案如下:
1.用等体积浸溃法制备负载型WO3/SiO2催化剂:称取0.852g的偏钨酸铵溶于9ml去离子水中配成溶液,并逐滴加到3g白炭黑中,搅拌均匀;
2.室温静置12h,然后在120°C下干燥4h;
3.以2V/min的速率将温度上升至500°C,焙烧5小时,制得二氧化硅负载的三氧化钨催化剂,其中三氧化钨的担载量为质量分数20% (以催化剂总质量计);
4.在Ar气气氛下,用等离子体处理WO3/SiO2催化剂;
在介质阻挡放电等离子体反应器中填装入2mL的催化剂,常压下控制Ar气流量为100mL/min,等离子体放电频率约10kHz,输入50伏的电压,输入功率约为15瓦,处理30min后,制得负载型WO3基氧化脱硫催化剂。
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蓝宝石晶体生长用钨坩埚

蓝宝石是一种由人工合成晶体中较为重要的材料品种。得益于良好的光学透过性,热传导性和优良的机械性能,蓝宝石主要应用于耐磨元件,窗口材料以及电子器件领域。随着科学技术的快速发展,蓝宝石的需求量逐年递增,作为蓝宝石晶体生长中必不可少的重要材料,钨坩埚的质量好坏,直接决定蓝宝石晶体生长的结果。

蓝宝石晶体生长工艺主要包括焰熔法,提拉法,热交换法,泡生法,导模法,坩埚下降法,垂直水平温度梯度冷却法。钨坩埚通过这六种方法作用与蓝宝石晶体生长。

提拉法是先将事先准备好的多晶材料放在钨坩埚中,加热到2050℃以上,原料就会熔化为熔体,钨坩锅上方的提拉杆的下面装有籽晶。通过对提拉杆的降低使籽晶插入熔体,在温度适宜的情况下,籽晶处于固定状态的时候以一定的速率向上提拉。热交换法是将籽晶放在钨坩埚的底部,通过控制钨坩埚底部的氦气流量保证籽晶保持低温状态,待钨坩埚中的原料全部被熔化后,加大氦气流量,从而使固液界面向上移动。

坩埚下降法是将籽晶放在钨坩埚底部,待原料全部熔化后将籽晶与熔体进行熔接,然后通过对钨坩埚的高温区向低温区的移动来获得温度梯度,使固液界面向上移动完成晶体生长。

钨坩埚在蓝宝石单晶生长炉中可以防止晶体生长时产生粘锅现象,钨坩埚的内外壁光洁,无内裂纹大大提高蓝宝石晶体生长的效率。

蓝宝石用钨坩埚

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钨铜电子封装材料等离子喷涂工艺

随着科学技术的高速发展,在微电子行业领域相关的电子产品的集成度也越来越高,相应的能耗也在增大。这就对电子封装热沉材料的性能提出了更高的要求,其不仅要具有一定的密度和强度,同时还需具备较高的电导率、热导率以及较低的热膨胀系数。钨铜合金由拥有高硬度、高密度、高强度、高熔点以及低热膨胀系数的钨和导电导热性良好的铜所组成,是一种极为理想的电子封装材料。并且其还可以通过对W和Cu组分的调整,实现对钨铜电子封装材料性能的调整。由于W和Cu二者理化性能差别很大,熔点相差2000℃之多,二者互不固溶也不形成化合物是一种典型的假合金。因此普通的压制烧结难以实现,只能通过熔渗法。但是熔渗法容易形成一定的孔隙缺陷并给后续加工带来一定的困难。

等离子喷涂是一种对材料表面进行强化以及表面改性的新型多用途精密喷涂技术。其采用直流电驱动等离子电弧为热源,具有以下几个特点:其一,超高温特性,适合于高熔点材料的喷涂;其二,喷射粒子速率高,涂层致密且粘结强度高;其三,喷涂时有惰性气体作为保护气体,使得喷涂材料不易被氧化。等离子喷涂技术可以使基体表面具有耐高温氧化、隔热、减磨、耐磨耐蚀、绝缘、防辐射以及密封等性能,能够将金属、合金以及陶瓷等材料加热至熔融或半熔融状态,高速喷向经过预处理的工件表面而形成附着牢固的表面层。此外等离子喷涂在医疗领域也有一定的应用,其在人造骨骼表面喷涂一层几微米的涂层能够达到强化人造骨骼以及加强亲和力的效果。

相关研究人员分别采用内部送粉和外部送粉两种喷枪进行实验研究。可以发现,在内部送粉的条件下,钨铜复合材料中的钨含量比外部送粉条件下高。这是由于在内部送粉时,粉末在被喷射出喷枪前全部位于等离子火焰中,部分W粒子被熔化,熔化和未熔化的W粒子以及熔化的铜液一起被喷向基体,这样一来容易得到与原材料粉末成分相近似的钨铜复合材料;而外部送粉时,粉末粒子的运动轨迹与等离子火焰不完全一致,其仅仅能使得一小部分粒度较小的W粒子熔化,而大量没有熔化的W粒子难以被沉积下来,使得W的收得率下降。另外,在内部送粉条件下,只检测到少量的氧化亚铜,可见功率对铜的氧化影响并不明显。这是由于内部送粉时只有级少量的氧气被带入粉末粒子流,从而在很大程度上避免了铜的氧化;而与之相反,在相同功率下,外部送粉将大量氧气带入粉末粒子流中,加剧了铜的氧化。随着功率的提升,等离子火焰温度也同时升高,铜的氧化明显增多。总的来说,等粒子喷涂是利用等离子弧进行的,离子弧是压缩电弧,与自由电弧相比较,其弧柱细,电流密度大,气体电离度高,因此具有温度高,能量集中,弧稳定性好等特点,是较为理想钨铜电子封装材料的制备工艺之一。近年来也不断有新的等离子喷涂技术出现,如真空等离子喷涂、水温等离子喷涂、气稳等离子喷涂等。

钨铜电子封装材料等离子喷涂工艺

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WO3用于超深度氧化脱硫催化剂

脱硫催化剂油品中存在的含硫化合物不但会使得炼油工艺和汽车净化系统中的催化剂产生不可逆中毒,而且经燃烧后产生的Sox进入空气会造成酸雨等严重的环境问题;另外,新型燃料电池的应用也要求超低甚至零硫含量,对此,含硫化合物的脱除受到越来越高的关注。
 
加氢脱硫技术(HDS技术)是目前工业上普遍使用的石油脱硫技术,其原理是通过加氢将有机硫化物转化为硫化氢排出,从而达到脱硫的目的。HDS对大部分含硫化合物均有较好的脱除效果,但存在投资大、成本高、降低油品品质及其对噻吩类硫化物脱除困难等诸多问题。故而,一种新型的具有温和的操作条件、低成本低投入以及对噻吩类硫化物有效脱除等优势的氧化脱硫技术(ODS技术)日益引起人们重视。
 
该种超深度氧化脱硫催化剂的表达式为:[HqSexMyOz],其中,M代表W、Mo、Ti、V、Ru。三氧化钨由于其具有的独特性能,常在石油化工业中作为催化剂,故可以作为制备该种催化剂的原材料。
 
其应用于超低硫油品的制备,其步骤为:
1.将油品、用量为油品质量0.02 %〜0.2 %的% [HqSexMyOz]、用量为硫含量1〜20倍 (摩尔比)的氧化剂和一定量溶剂加入到反应器中,于20°C〜80°C、常压条件下,搅拌反应 10min左右,停止搅拌;
2.以分离方法分别回收油品、催化剂和溶剂,并通过一定后处理手段,将氧化产物除去,获得超低硫油品。
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钨舟铅镉元素分析仪与石墨炉原子吸收分光亮度计测定血铅方法的比较

铅是最常见的环境污染物之一,属于毒性最大的重金属,对人体的危害也很大。如果人体长时间摄入铅,会严重影响认得神经系统,造血系统以及消化系统,还会影响腹中胎儿的智力和身体的发育。因此,对人体中血铅的测定就显得极其重要。钨舟铅镉元素分析仪和石墨炉原子吸收分光亮度计是现在最为普遍的测定人体血铅的方法。

首先用含肝素钠抗凝剂的采血管采集静脉血,采集后要使静脉血充分混匀。然后用微量取液器抽取血样10μL,放在全血铅检测试剂中,然后用漩涡混合器将其充分混匀。分别用钨舟铅镉元素分析仪与石墨炉原子吸收分光亮度计对血样进行检测。

检测结果显示两种方法测定的每一浓度的标准物质的测定均值均在标准值范围内。钨舟铅镉元素分析仪测定的结果偏差小于13.2%,石墨炉原子吸收分光亮度计测定的结果偏差小于10.9%。钨舟法的相对标准偏差小于6.9%,石墨炉法的相对标准偏差小于5.9%。两种方法都符合规定要求。

通过两种方法测量的试验表明,这两种方法所测定的血铅结果具有较高的灵敏度,较好的精密度和准确性。两者的区别之处在于石墨炉原子吸收分光亮度计配有自动进样器,所测定的样品结果准确性高,精密度好。但是操作环境要求较高,需要较大的电压和电流。石墨管也比较容易受损,该方法适合条件较好的实验室。钨舟铅镉元素分析仪能同时测定血铅和血镉,而且升温快,功率小,不需要冷水系统。钨舟具有耐高温,耐磨抗氧性强的优良特性,多以比较不容易损坏。但是该方法对操作人员有一定的技术要求。

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