用钨酸钠制备纳米钨粒子的研究(3)
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- 发布于 2015年6月29日 星期一 15:27
- 作者：xinyi
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(4)操作程序
按照不同的技术路线分别进行了下述两种操作:
①量取一定量36%～38%的盐酸,加水稀释到25%,备用。将盐酸缓慢倒入含30%钨的钨酸钠水溶液中,此时将会产生大量的白色絮状物,不断搅拌,白色絮状物消失,继续加盐酸,使溶液的pH值小于1,停止加盐酸。此时可得到白色絮状物沉淀,盐酸过量可得到黄色絮状物。溶液老化处理6h,过滤,并用稀盐酸清洗滤纸上的沉淀5次。把得到的沉淀物在120℃下烘干,再在600℃下焙烧得黄色氧化钨粉。
②把8gCMC倒入一烧杯,量取少量水加入其中,用玻璃棒不断搅拌得到半透明的浆糊后,再把一定量的钨酸钠溶液倒入其中。量取一定量36%～38%的盐酸,加水稀释到25%,备用。将25%的盐酸缓慢倒入加有CMC的含30%钨的钨酸钠水溶液中,此时将会产生大量的白色絮状物,不断搅拌,白色絮状物消失,继续加盐酸,当溶液的pH值小于1时,停止加盐酸,此时可得到比工艺①更稠的白色絮状物沉淀,盐酸过量可得到黄色絮状物。溶液老化处理6h,过滤,并用稀盐酸清洗滤纸上的沉淀5次。把得到的沉淀物在120℃下烘干,再在600℃下焙烧得黄色氧化钨粉。
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微波等离子体制备氮杂二氧化钨钒薄膜（3）
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- 发布于 2015年6月29日 星期一 15:25
- 作者：xiaoshan
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根据二氧化钒在68℃左右发生相变的特性，相关学者研究发现不仅掺杂可以降低二氧化钒的相变温度，VO2薄膜可以有效减少VO2粉体的相变温度。因此通过采用微波等离子制备氮杂二氧化钨钒薄膜的，相变温度可以降至35℃。而氮杂二氧化钨钒的制备方法如下：将已经制备好的V1.96W0.04O5薄膜，通过微波等离子增强法，控制反应参数，将V1.96W0.04O5薄膜还原为V0.98W0.02O2并进行氮掺杂。这个方法可以将化学计量比V1.96W0.04O5掺杂还原成不同氮含量的氮杂二氧化钨钒（V0.98W0.02O2-XNY）。反应参数设定范围如下为：总压强1kPa，反应功率100-200W，N2流量为0-20ml/min，H2流量为20ml/min，反应时间为10-30min。通过不同的参数设定和工艺条件可以制备出不同氮掺杂量的V0.98W0.02O2薄膜。且经实验发现随着氮离子的掺入，可以有效的降低氮杂二氧化钨钒薄膜的相变温度，最低可以降至35℃。
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用钨酸钠制备纳米钨粒子的研究(2)
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- 发布于 2015年6月29日 星期一 15:23
- 作者：xinyi
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微波等离子体制备氮杂二氧化钨钒薄膜（2）
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- 发布于 2015年6月29日 星期一 15:24
- 作者：xiaoshan
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二氧化钒（VO2）在68℃温度范围内容易发生相变，而这会导致VO2应用范围的限制。掺杂能有效改变VO2相变温度，使其的应用更加多样化，所以目前制备掺杂VO2的方法有很多。且经实验发现VO2薄膜也能进一步降低VO2粉体的相变温度。因此采用微波等离子法通过掺杂氮制备的二氧化钨钒薄膜的相变温度较低。在制取氮杂二氧化钨钒薄膜是以V2O5和W2O3为前驱物在玻璃片上镀膜，然后采用等离子体增强法合成氮杂二氧化钨钒。而V1.96W0.04O5胶体和镀膜的制备方法如下：
1.取一定量的分析纯V2O5粉末和W2O3放入钳锅中，搅拌均匀，置于马弗炉中在空气介质下加热至900℃熔融。
2.保温15分钟后，迅速将熔融的溶液倒入一定量的去离子水中急冷，剧烈搅拌，直至形成化学计量比的V1.96W0.04O5溶胶。
3.使用旋涂法，用75%的酒精和去离子水多次清洗过的玻璃上镀上已经制备好的V1.96W0.04O5溶胶。
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微波等离子体制备氮杂二氧化钨钒薄膜（1）
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- 发布于 2015年6月29日 星期一 15:22
- 作者：xiaoshan
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经研究发现二氧化钒在68℃左右发生一级相变，在相变过程中，二氧化钒（VO2）会发生电阻率、磁化率、光折射率、透射率和反射率的可逆突变。虽然VO2是MIT特性的钒钛氧化物中最接近室温的，但是比室温高的相变温度仍然大大阻碍了VO2的应用。所以可以运用掺杂法来改变VO2的温度，从而提高VO2的应用范围。掺杂法的方式有阳离子掺杂和阴离子掺杂，而掺杂VO2的制备方法有溶胶-凝胶法、水热合成掺杂法、溅射掺杂法、金属有机化合物气相沉积法和微波等离子法等等。
经实验发现通过微波等离子氮杂VO2薄膜可以降低VO2粉体的相变温度，相变温度可以降低至35℃。而运用微波等离子法制取氮杂二氧化钨钒薄膜是通过选用V2O5和W2O3为前驱物，在玻璃上镀膜，然后采用微波等离子体增强法来合成的。
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