2.4对工业料液的适应性

用新工艺处理了来自某厂的生产料液以检验其适应性。原料溶液中含WO₃ 106g/L，NaOH 39g/L，并含有较高的杂质钼等且未经除杂。

按新工艺以5cm/min的线速度流过离子交换柱，待辛可宁检验漏穿后，洗涤、解吸，解吸液取样分析。计算得树脂的交换容量为128mg/ml湿树脂。

解吸所得钨酸铵溶液在控制结晶率96%的条件下蒸发结晶APT。APT的光谱分析结果见表4.

表4的分析结果表明，新工艺处理钨酸钠溶液生产出的APT杂质含量达到了国际0级的要求。至于表4中杂质钼的含量大幅度超标，这是由于所用离子交换原液钼含量较高，而且过程中没有经过除钼的缘故。这一点与传统离子交换工艺类似。其本质在于201×7强碱性阴离子交换树脂对相似元素钨钼的亲和性几乎相同，造成离子交换过程无法除去杂质钼。因而，使用新工艺时，如果溶液中杂质钼含量较高，也应该向传统工艺一样，在流程中设一净化除钼工房。

 

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2.结果与分析

2.1钨酸钠浓度的影响

通过实验考察了钨酸钠浓度对穿漏交换容量的影响。

由表1对比可见，传统工艺对溶液浓度的适应能力极差。当交前液浓度由25g/L上升到100g/L时，传统工艺的吸附容量迅速大幅度跌落，几乎丧失殆尽。这与文献的报道是一致的。离子交换工艺的发明者胡兆瑞等在最初的报道中就指出“Na2WO4溶液中WO3浓度对吸附容量影响极大，为了得到较高的吸附容量，溶液中WO3的浓度必须控制在15-25g/L为好”。胡兆瑞在谈及当年的创造性研究工作时就回忆到，试验过程中为解决树脂吸附容量的问题，将溶液不断稀释从而逐渐获得越来越好的效果。最终，基于“追求交换率，不追求交换容量”的方针，定下了现在的WO3的浓度限。长期以来的生产实践和科研也似乎在说明25g/L是难以逾越的WO3浓度上限。

但是，采用我们发明的新工艺，则完全突破了这一浓度上限。由表1可以看出，当交前液浓度由25g/L上升到100g/L甚至150g/L时，新工艺的吸附容量并没有回落。从数值上看甚至还有所增长，但保守起见，我们宁愿将其归于实验结果的自然涨落。实验结果说明新工艺对于高浓度钨酸钠溶液具有极好的适应性。

 

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2.2溶液流速的影响

传统工艺要求在吸附时溶液的流速不能太高，否则容量也会下降。胡兆瑞认为流速过大时，溶液中离子扩散的速度大大超过树脂内离子交换的平衡速度，将造成过早的穿漏现象，致使吸附容量下降，因此推荐采用6-10cm/min的线速度。在实践中甚至采取5cm/min的线速度或更低。表2的试验中钨酸钠溶液中WO3浓度为100g/L，但是可以看到溶液流速的变化并没有影响到工作交换容量。这一点是非常有意义的，它意味着高的生产能力和效率。

2.3碱浓度的影响

由于强碱性树脂对OH-的亲和力很差，吸附时可以允许溶液中存在有一定量的游离NaOH。但超过10g/L后，吸附容量有所下降。据文献所引关于NaOH浓度对交换容量影响的实验结果图，当NaOH浓度由10g/L上升到40g/L时，树脂的穿透交换容量下降约1/3。因此传统工艺在操作中要求NaOH浓度小于8g/L。而新工艺的吸附过程基本没有受到溶液中碱浓度的影响，甚至在NaOH浓度高达100g/L，WO3浓度也为100g/L时，表3中的吸附容量仍维持130mg/mol湿树脂。


 

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1 试验方法

1.1试剂

树脂（201x7强碱性阴离子交换树脂），Na2WO4.2H2O（化学纯试剂），NaOH(化学纯试剂)，NH4Cl（分析纯试剂），氨水（分析纯试剂），辛可宁（分析纯试剂），盐酸（分析纯试剂），硝酸根（分析纯试剂），水（一次蒸馏水），工业钨酸钠料液（某厂提供）

1.2装置与设备

离子交换设备 自制（交换柱规格：直径x高度为40mm x400mm）

分光光度计 上海惠普

1.3 操作与分析

使实验室配制的或来自生产线的钨酸钠料液以一定速度流经离子交换柱，用辛可宁检验交后液中钨的漏穿点。

使用3mol/L NH₃+5mol/L NH₄CL作解吸树脂上被吸附的钨。

使用硫氰酸盐分光光度比色法分析溶液中WO₃的浓度。

 

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