二(丁基环戊基)二溴化钨

二(丁基环戊基)二溴化钨的分子式是C18H26Br2W,分子量是586.05,熔点(常压下)是112-116℃,系统CAS编号是90023-17-9。它在常温常压下是稳定的,但是要避免接触强氧化剂。要存储于阴凉、干燥的地方,且要放入紧密的存藏器内。与二(丁基环戊基)二溴化钨相关的中文同义词有双(丁基环戊二烯)钨,二(丁基环戊二烯基)二溴化钨。在操作作业是要佩戴防护镜和手套等防护设备,以免接触产品对皮肤和眼睛产生刺激。

 

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仲钨酸铵转变为偏钨酸铵

在仲钨酸铵转变为偏钨酸铵之前,溶液的PH值被调整在4至7之间。3000毫升的蒸馏水被加热到90-95摄氏度。在水中加入大约250g的仲钨酸铵,用搅拌棍搅拌。在溶液中加入大约10g的树脂直到PH值达到3-4之间。树脂的量大约为一千克仲钨酸铵中有675毫升。仲钨酸铵在酸化的水中反应,逐渐形成偏钨酸铵。

仲钨酸铵的分解和反应在一开始时速度非常快。随着反应过程的进行,溶液由白色变为浅黄或琥珀色。当溶液变得透明时,表明所有的仲钨酸铵已转换为偏钨酸铵。另外两份250g的仲钨酸铵逐渐地被加入溶液直到仲钨酸铵含量达到750g。750g的仲钨酸铵的反应和转换过程大约需要90分钟。


 

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二溴二氧化钨的合成过程

二溴二氧化钨(WO2Br2)是一种紫褐色易潮解的菱晶固体。二溴二氧化钨可以通过将一定化学计量的钨粉、氧化钨和溴混合进行反应获取。
二溴二氧化钨的合成方法如下所示:
1. 将2.758g(15mmol)钨粉、6.956g(30mmol)氧化钨(Ⅵ)和7.192g(45mmol)溴所组成的化学计量比混合物放在反应管里,为防止生成低价的溴化钨和溴氧化钨在反应管里加入2mg的溴。
2. 在真空下将反应管熔封,并放在400/40℃的温度梯度中加热,直到溴完全起反应,在预热之后,把反应管放在450/325℃的温度梯度中加热15h。
3. 对生成的粗制产物进行第二次升华提纯。
4.把较易挥发的杂质WOBr4和WBr5分离掉,则可以获取纯净晶状的二溴二氧化钨。
在合成二溴二氧化钨的过程中要注意当使用溴或碘时,需要给反应物试管预热以防止爆炸,因为卤素有较高的分压。且在加热期间,仅把装有钨粉和氧化钨混合物的一端放进炉子中,直到卤素单质消耗完了,生成了钨的高价卤化物和卤氧化物为止。

 

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二溴化钨

二溴化钨的分子式是WBr2,分子量为343.66。它是一种黑色粉末,它不稳定,易被氧化,易生成八面体族群。聚合体W6Br12易被氧化成高价钨,但加热时又回变成W6B12。系统CAS编号为13470-10-5。
制备二溴化钨的方法有以下三种:
1.通过在400-500℃条件下氢还原五溴化钨生成二溴化钨。
2.在400-450℃条件下由四溴化钨发生歧化反应制取。
3.在硼硅酸玻璃管中制得粗的二溴化钨,再放入高硅酸耐热管中,在600℃条件下加热数分钟除去用在制备过程中出现的挥发性杂质,以制得纯净的二溴化钨。


 

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二溴二氧化钨

二溴二氧化钨分子式是WO2Br2,分子量为375.65,它是一种紫褐色易潮解的菱晶固体,在200~300℃下分解水解,系统CAS编号为13520-75-7。二溴二氧化钨对大气中的潮气是很敏感的。它在稀的或浓的氨溶液中或氢氧化钠溶液中生成一种清澈无色的溶液。它同热的或冷的浓盐酸或干燥的有机溶剂均未见有反应发生。二溴二氧化钨可以通过将一定化学计量的钨粉、氧化钨和溴混合进行反应。
在合成二溴二氧化钨的过程中使用溴或者碘的时候需要给反应物预热以防止试管爆炸,因为卤素有较高的分压。且在加热的期间,仅把装有钨粉和氧化钨混合物的一端放在炉子中,使粉状混合物与卤素之间发生初步反应,直到卤素单质耗完了,并生成了钨的高价卤化物和卤氧化物为止。


 

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