制取钨酸钙造成钨损失原因
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- 发布于 2014年9月09日 星期二 17:10
- 作者：liwj
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在制取钨酸钙的生产中，由于工艺条件的调整变化，钨的损失急剧增大，造成钨损失的原因有：
1：强碱性。Na2WO4溶液需经浓盐酸调整pH值为8-9，以便除去铁硅杂质，在这一过程中，特别到弱碱性时，不可避免会发生酸的局部过量，在溶液中生成偏误酸盐，因此在该过程中应控制好溶液酸碱性。
2：盐酸用量。根据产品粒度要求，工艺条件控制为CaCl2溶液pH值为2-3，利用盐酸去调整pH时，加上Na2WO4溶液的存在，难免要产生偏钨酸钠，由于偏钨酸跟的形成，及时多加CaCl2也不会是钨呈钨酸钙沉淀析出，智能生成易溶的偏钨酸钙，因此，应控制好盐酸用量。
3：杂质含量。提纯后的Na2WO4溶液仍价带有少量杂质，如：Si、P、As等，这些杂质和Na2WO4溶液相混，通过加热或酸化，这些杂质作为中心原子与钨作用生成钨的杂多酸，损耗钨的成分。
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影响钨酸钙粒度-搅拌速度
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- 发布于 2014年9月09日 星期二 17:10
- 作者：liwj
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在钨酸钙的制备过程中，搅拌能使CaCl2溶液胶均匀地分散于Na2WO4溶液中，在一般情况下，搅拌会产生一种有道和加速晶核生成的效果。
在一定的搅拌速度范围内，提高搅拌速度能增加固体与液体件的相对运动速度，从而加快晶核长大速度，因此，提高搅拌速度，有利于获得优质晶粒的钨酸钙，但搅拌速度也不易过快，搅拌过快相反还会打碎晶体。实践说明，搅拌速度控制在65r/min为宜。
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影响钨酸钙粒度-碱度
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- 发布于 2014年9月09日 星期二 17:06
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在合成钨酸钙的过程中，钨酸钙的粒度不仅受到溶液浓度和反应温度的影响，碱度对钨酸钙的粒度也具有一定的影响，且影响力度最大，最明显。在通常情况下合成钨酸钙，为确保钨沉淀完全，必须保持一个适宜的碱度。
一般Na2WO4溶液含碱量在0.3-0.7g/L之间，CaCl2的pH至为8-9，甚至更高，此时钨酸钙母液中WO3的含量不高于0.03-0.1g/L，而钨酸钙的粒度一般只有0.7-0.9μm，松装密度在0.65-0.95g/cm³之间。为了获取适宜颗粒度的钨酸钙，尚且需适当降低Na2WO4和CaCl2这两种反应物的碱度，由于碱度的降低，反应物料粘度下降，分子扩散阻力减小，有利于提高晶核成长速度，从而获得优质的钨酸钙，同时也有利于提高产品的纯度。
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影响钨酸钙粒度-杂质含量
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- 发布于 2014年9月09日 星期二 17:08
- 作者：liwj
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钨酸钙的粒度受到杂质含量的影响，为获取令人满意的钨酸钙粒度，必须对粗Na2WO4溶液和CaCl2溶液给予严格的除杂，由于杂质的存在，当Na2WO4与CaCl2作用时，则初始生成的钨酸钙晶核细小，一旦吸附了可能吸附的杂质，就会影响晶体表面的活性，使其成长速度受到抑制，阻碍着晶体的大小。因此，在制备的过程中，应控制含反应物中杂质的含量，以确保获取优质的产品。
表1-1 反应物杂质含量的控制
| 溶液名称 |
Na2WO4溶液含杂质（g/L） |
CaCl2溶液含杂质（g/L） |
||||
| 杂质名称 | Mo | Si | Fe | Al | Fe | Si |
| 杂质控制 | ≤0.006 | ≤0.007 | ≤0.003 | ≤0.003 | ≤0.0005 | ≤0.001 |
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影响钨酸钙粒度-反应温度
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- 发布于 2014年9月09日 星期二 17:06
- 作者：liwj
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在钨酸钙的制备过程中是由Na2WO4和CaCl2溶液为原材料制备而得，其粒度不仅受该溶液浓度的影响，同时也受到反应温度的影响。
表1-1 反应温度对钨酸钙粒度的影响
| 反应温度（℃） | 30 | 40 | 60 | 85 | 98 |
| 松装密度（g/cm³） | 0.81 | 0.89 | 0.91 | 0.85 | 0.83 |
从以上表格数据可以看出，反应温度对钨酸钙粒度影响很大，其粒度表现在某一温度区域范围内较粗。此温度区分别向高低两端发展，则钨酸钙的粒度逐渐变细。实践证明为获得粒度较为稳定的钨酸钙，将反应温度控制在40-60℃之间。
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