新型纳米氧化钨吸收和透过分析

新型纳米氧化物对可见光具有较高透过性,同时能有效地屏蔽太阳光中的近红外线。以下,对新型纳米氧化钨吸收和透过进行分析:

新型纳米氧化钨制备的过程中需要还原处理,为经过还原处理时,氧化钨纳米粒子对可见光(380-780nm)和近红外光(780-2100nm)都保持了较高的透过率。然而,经过还原处理后,在近红外光的透过率发生了显著的变化,其透过率大幅度下降,处理后纳米粒子的吸收明显增强,特别是在1400-1600nm和1900-2200nm波段具有强烈的吸收。这2个红外波段的吸收被认为是还原后引入大量的自由电子的等离子共振吸收所引起的。由于纳米氧化钨是一种半导体材料,能够对特定波长的光进行吸收,而进行一定的还原处理后,能够在其表面积聚大量的自由电子,从而使其具有等离子共振吸收近红外光的特性,起到了有效阻隔热量的作用。


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制备新型纳米氧化钨

随着科学技术和社会生产高速发展,节能和环保成为全世界的焦点。普通玻璃对太阳光谱的透过选择性不高,因为在可见光透过的同时,位于近外红光区的热量也随之大量透过,引起室内温度升高,是空调等降温设备的负担加重,带来能源的浪费,并有逐年增长的趋势。因此,探究新型的环保型热屏蔽材料始终是研究者追求的目标,新型纳米氧化物对可见光具有较高透过性,同时能有效地屏蔽太阳光中的近红外线。以下介绍新型纳米氧化钨的制备方法。

在室温的环境中,将99.99%钨酸铵溶于去离子水中,置于磁力搅拌机上搅拌,同时,取65%的硝酸,用滴管逐滴滴入该溶液直至溶液澄清后继续滴加硝酸并用pH试纸控制溶液呈强酸性。随后将溶液放入集热式恒温加热磁力搅拌器中,以3℃/min加热至(80±2)℃,并在80℃恒温下保持1h,自然冷却至室温,在常温下放置2h至完全沉淀,用去离子水进行多次洗涤后过滤,将滤除的沉淀物于60℃烘箱中干燥24h,烘干后得到淡黄色块状物,将其放入坩埚,置于马弗炉内分别于500℃、600℃和800℃的环境中煅烧2h,获得所需要的粉体,将煅烧得到的氧化钨纳米粉体放入球磨机碾磨成粉末,即为新型纳米氧化钨。


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钨合金是核医学领域的应用

钨合金材料具有高密度的特性,从而具有较强的减弱辐射强度的性能,这一特性使得屏蔽层的厚度得以减小的同时,仍能有效地阻止有害的X射线和γ射线。

核医学辐射是诊断和治疗患者的一种有效的手段。如SPECT和PET技术,它们利用将放射性物质注射到患者体内,然后再通过γ相机(SPECT)或扫描仪(PET)进行扫描和监测,从而发现体内肿瘤的存在,并确定肿瘤的性质和位置。在核医学领域,较为常用的放射性材料是锝99(TC 99)。在人体外部放疗方面,钨多叶准直器的辐射束可以准确地聚焦目标癌细胞。在内部治疗方面,近距离放射治疗的放射性种子可以直接注入到肿瘤。在注入之前,该放射性物质主要是存放在钨合金屏蔽器中。在采用这些方法时,需要有效且有针对性地进行辐射的屏蔽,以促使这些放射性同位素能在杀死癌细胞的同时不伤害人体健康组织。这也是钨合金辐射屏蔽件最为重要的作用。



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影响制备氧化钨SBA-15介孔复合材料因素-预水解时间

氧化钨SBA-15介孔复合材料制备过程中,在介孔分子筛SBA-15合成 过程中,加入TEOS后水解大约0.5h后SBA-15的骨架结构就开始初步形成,此时样品具有较窄的孔径分布,孔尺寸较为均一,具有较高的结构有序度。当时间达到2h后就可以形成较为完整的骨架结构。若是TEOS预水解时间过短,加入的氧化钨物种时不利于分子筛骨架结构的构成;若TEOS预水解时间过长,加入氧化钨物种时,分子筛的骨架已经初步形成,氧化钨物种不能很好地进入到分子筛的骨架结构中,主要以非骨架氧化钨形态存在。

可见TEOS预水解时间过长或过短都不利于氧化钨物种进入到分子筛的骨架结构中,最佳时间为0.5h,预水解时间为0.5h的样品平均孔径较其他样品大,所含骨架氧化钨物种相对较多,制得出的成品氧化钨SBA-15介孔复合材料较为优质。


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影响制备氧化钨SBA-15介孔复合材料因素-反应温度

在制备氧化钨SBA-15介孔复合材料的过程中,受到很多因素的影响而导致所制取的产物质量差异。

通过XRD图分析得知,反应温度对所制备样品有一定的影响。在制备的过程中,当温度达到0.8℃附近时出现1个特征衍射峰,随着反应温度的升高,样品的晶面衍射峰逐渐向低角度方向移动,样品的晶胞参数和晶面间距值逐渐增大。当反应温度在30-50℃范围内时,所制备的样品具有较窄的孔径分布,样品孔尺寸较为均一,结构有序度较高,并且随着反应温度的升高,样品的最小孔径位置逐渐向大孔径方向移动。当反应温度为60℃时,样品的孔径分布较宽,可见样品孔尺寸均一性较差,所获得的成品质量也相对较差。为获取优质的氧化钨SBA-15介孔复合材料,在制备的过程中应控制好反应温度,使得温度保持在30-50℃的范围内最佳。


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影响制备氧化钨SBA-15介孔复合材料因素-溶液酸度

氧化钨SBA-15介孔复合材料是通过嵌段共聚物表面活性剂溶于盐酸溶液中不断搅拌后放置水热釜中晶化后得到的反应产物冷切至室温,取出后洗涤,干燥制备而得的。在制备氧化钨SBA-15介孔复合材料的过程中,溶液酸度是影响成品质量的重要因素,可通过XRD谱图加以分析。

分析得知,溶液酸度为1.00mol/L、2.00 mol/L体系中,所制得的样品在0.9℃附件出现1个强衍射峰,对应于SBA-15介孔分子筛的(100)晶面峰,并在较高角度都出现了另外2个较弱衍射峰,表明该条件下所制得的样品保持了SBA-15的六方相结构 。再者,随着体系酸度的增加,样品的(100)衍射峰位置逐渐向小角度方向偏移,表明样品的晶面间距和晶胞参数逐渐增大。分析结构还表明,当体系酸度为0.001mol/L时,所制得的样品在小角度范围内出现的SBA-15特征衍射峰的相对强度较低,且峰较宽,而相同酸度条件下纯硅基SBA-15样品的特征衍射峰则较为清晰,这表明在该酸度条件下氧化钨SBA-15介孔复合材料在一定程度上降低了样品的有序性。可见,在制备的过程中应将溶液的酸度调制在1.00mol/L-2.00 mol/L的范围内。


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制备氧化钨SBA-15介孔复合材料

氧化钨SBA-15介孔复合材料,具有高度有序的六方介孔结构,并具有大孔径、厚孔壁及高水热稳定性的特点。该复合物材料的出现被认为是疾控材料合成方面的突破性进展,其在催化化学和吸附分离等领域有着广阔的应用前景,已成为近年来的研究热点之一。

制备氧化钨掺杂SBA-15介孔复合材料,首先称取2.00g嵌段共聚物表面活性剂溶于盐酸溶液中,分别在温度为30℃,40℃,50℃和60℃的环境中进行磁力搅拌4h,然后加入4.23g正硅酸乙酯,继续恒温搅拌一定时间后,使得正硅酸乙酯预水解,然后加入10.00g钨酸钠水溶液(含钨酸钠0.17g),继续搅拌24h后将反应液移至水热釜中,在100℃下晶化48h,得到的反应产物冷切至室温,取出后洗涤,干燥,最后在空气气氛中于550℃下焙烧6h即得产物氧化钨SBA-15介孔复合材料。


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制备三氧化钨催化剂

制备负载三氧化钨催化剂的工艺几乎是基于OCT的歧化工艺,该工艺主要包括1-丁烯异构生成2-丁烯以及2-丁烯与乙烯歧化制丙烯两个阶段,采用的异构催化剂是MgO,歧化催化剂是三氧化钨(WO3)。

制备负载三氧化钨催化剂采三氧化钨和1-丁烯的2丁烯原料与乙烯进行歧化反应制取丙烯。当WO3和MgO一起使用时,MgO不仅可以促使1-丁烯异构为2丁烯,还可以增加歧化反应的活性。在制备的过程中,首先将三氧化钨和1-丁烯的2丁烯原料与乙烯中的含氧化合物通过固定床氧化铝(表面积约为200-500㎡/g)除去,接着放进异构催化剂Mgo后原料进入异构化阶段(MgO表面积>1㎡/g),在反应前,催化剂首先用含有氧气的气流高温活化30h左右,让有用惰性气体吹扫除去吸附的氧分子,通过优化反应温度、液时空速和循环比等条件加以反应获得负载型三氧化钨催化剂。


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制备三氧化钨纤维-气固生长法

制备三氧化钨纤维-气固生长法,气-固生长法是将一种或几种反应物,在高温区通过加热形成蒸汽,然后用惰性气流运送到反应器低温区或者通过快速降温使蒸汽沉积下来,生长成为三氧化钨纤维的制备方法。

在不使用催化剂的情况下,将钨粉放在管式炉内650℃的高温区,W基片放在管式炉内400℃的低温区,进行加热反应,形成蒸汽后,往加热炉内通入氩气,在该气体的氛围中继续加热,使得上述蒸汽沉积下来,制备而得直径10-50nm,长约500-1500nm,横截面为环形或多边形的三氧化钨纤维。

应用气固生长法制备的三氧化钨纤维,灵敏性高,稳定性好,可常温工作的优点,制备而得的成品满足广大工业加工领域的需求。


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制备管状三氧化钨纤维-模板法

管状三氧化钨纳米纤维可用于制作气敏传感器,具有灵敏度高、稳定性好,可常温工作的优点,展示了该形状的三氧化钨纤维在气敏传感器领域所具有的光明应用前景。管状三氧化钨纤维可通过模板法制备而成,利用模板法具有良好的可控性,可利用其空间限制作用和模板剂的调试作用对合成材料的大小、形貌、结构和排布等进行控制。

模板法制备管状三氧化钨纤维,首先以钨酸为钨源,将钨酸放置容器中并往该容器中添加入双氧水和乙醇并不断搅拌,使得双氧水以及乙醇与钨酸络合制备而成三氧化钨溶胶,接着将AAO模板浸渍在三氧化钨溶胶内30min,然后用去离子水冲洗,并在空气中放置30min,最后在550℃环境中进行热处理6h,干燥可获得类似管状的三氧化钨纤维。


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