影响三氧化钨催化制备环已酮产率因素-甲醇用量
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 16:04
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三氧化钨催化制备环已酮,在制备的过程中,选择一种适宜的溶剂对于该反应非常重要的。因此,系统地考察了不同溶剂对环己酮产率的影响,从表格1-1中的数据可以看出,甲醇为该反应最佳溶剂:
表1-1 不同溶剂对环己酮产率的影响
溶剂 | 无溶剂 | 甲醇 | 乙醇 | 丙酮 |
环己酮产率/% | 73.5 | 88.0 | 65.2 | 61.2 |
表1-2 甲醇用量对环己酮产率的影响
甲醇用量/mL | 环己酮产率/% | 反应时间/h |
5 | 88.0 | 3 |
10 | 84.1 | 3 |
15 | 65.8 | 3 |
有表1-1可知甲醇是本反应的最佳溶剂,进一步考察了甲醇用量对环己酮产率的影响。从表1-2中数据可以看出,随着甲醇用量的增加,环己酮的产率逐渐降低。由于甲醇用量的增加,导致反应物的浓度降低,降低了环己醇的转化率,从而降低了环己酮的产率,可见 5mL为甲醇最佳用量。
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影响三氧化钨催化制备环已酮产率因素-双氧水用量
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 16:00
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三氧化钨催化制备环已酮,在制备的过程中,双氧水的用量对环己酮产率具有一定的影响。
表1-1 双氧水用量对环己酮产率的影响:
双氧水用量/mL | 三氧化钨用量/mmol | 环己酮产率/% |
15 | 1 | 26.7 |
15 | 1 | 65.1 |
15 | 1 | 73.5 |
15 | 1 | 74.3 |
10 | 1 | 55.3 |
20 | 1 | 74.6 |
从以上表格数据可以看出,当三氧化钨催化剂用量一定时,随着双氧水用量的增加,环己酮的产率在增加。当双氧水的用量为15mL时,环己酮的产率达到73.5%,双氧水的用量再增加,环己酮的产率增加缓慢。由此可见,过多地增加双氧水用量不能进一步提高环己酮的产率,应将双氧水的用量保持在15mL。
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影响三氧化钨催化制备环已酮产率因素-反应时间
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 15:57
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三氧化钨催化制备环已酮,在制备的过程中,不同的反应时间对环己酮产率具有一定的影响。
表1-1 反应时间对环己酮产率的影响:
反应时间/h | 三氧化钨用量/mmol | 环己酮产率/% |
1 | 1 | 26.7 |
2 | 1 | 65.1 |
3 | 1 | 73.5 |
5 | 1 | 74.3 |
3 | 1 | 55.3 |
3 | 1 | 74.6 |
从以上表格数据可以看出,当三氧化钨催化剂用量一定时,反应时间由1h增至3h时,环己酮的产率大幅度提高,达到73.5%,而后反应时间再增加,环己酮的产率变化不明显。说明只有达到一定的反应时间时,该反应次才能充分完成,反应时间达到3h时,反应体系趋于平衡,已达到最大转化率。可见,反应时间会影响环己酮的产率,为获取高产能的环已酮,应八反应时间设置在3h。
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影响三氧化钨催化制备环已酮产率因素-三氧化钨用量
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 15:54
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环已酮是一种重要的化工原料,主要用于生产己内酰胺和己二酸,还用作油漆、油墨、纤维素、合成树脂、合成橡胶和稀释剂等。在无相转移剂、无酸性配体的条件下,以30%双氧水为氧源,甲醇为溶剂,单独使用三氧化钨催化氧化环己醇合成环己酮,在催化的过程中具有容易分离,克服均相催化的缺点。
在催化的过程中,三氧化钨用量对产品产率具有一定的影响。当三氧化钨用量为0.50mmol时溶液的酸性较低,活性中心数目较少,环已酮的产率很低。随着催化剂用量的增加,溶液的酸性增强,活性中心数目也相应增加。当三氧化钨用量增至1mmol时,已能够提供反应所需的活性中心数,环己酮的产率达到73.5%,而随着三氧化钨用量的再增加,环已酮的产率并无明显提高。可见,在三氧化钨用量的过程中,无限量的增加催化剂用量并不能提高环己酮的产率,应控制好三氧化钨的用量,保持在0.50mmol-1mmol以确保环己酮的产量。
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钯影响三氧化钨薄膜氢气敏感性
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 14:19
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氧化钨具有气体敏感性,用于检测二氧化氮,氨气等有毒气体的检测。被制备成三氧化钨薄膜的气体传感器因结构简单,能够通过改变金属催化剂和工作温度来检测不同气体。在三氧化钨薄膜上添加掺杂物,可改变三氧化钨薄膜的检测性能,以下对三氧化钨薄膜掺加钯进行实验分析:
将热蒸发法镀膜的三氧化钨薄膜分别在空气中400℃、500℃、600℃进行热处理4h退火后和钯沉积的厚度进行分析。实验结果分析得知三氧化钨薄膜在经过500℃热处理时呈现四方晶体的多晶态,沉积钯对三氧化钨的晶体结构没有影响,但随钯的添加抑制了三氧化钨的晶粒生长。500℃以上热处理时钯在薄膜表面呈现小球状,600℃以上热处理时钯粒子在薄膜表面凝结或扩散到材料内部。2nm钯沉积的三氧化钨薄膜在工作温度250℃时反应灵敏度和恢复特性对氢气的检测特性最好。
可见,作为催化剂的金属钯由于对氢气的反应极具活跃,在室温下约吸收自身体积850倍的氢气,而且在氢气压力低时可以释放,是不可多得的氢催化材料,用于三氧化钨薄膜上可提高氢气敏感性。
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制备Zn-WO3薄膜电极
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 14:17
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要制备Zn-WO3薄膜电极,首先应先制取三氧化钨薄膜光电极,三氧化钨薄膜光电极是通过电沉积法制备而得的。电沉积制备的过程在温室条件下进行,将含有0.025M的钨酸钠,0.03M的双氧水(30%)和0.05M的硝酸(65%)的电解液进行电沉积,所加电压为-0.6V,沉积时间为1h,得到蓝色无定型的三氧化钨薄膜。
接着采用电沉积-浸渍法制取Zn-WO3薄膜电极,即将上述电沉积得到的无定型三氧化钨薄膜置于5M的Zn(NO3)2溶液中浸渍,浸渍时间分别为10min、20 min、30 min、40 min、50 min、60 min,样品编号分别为ZW-10、ZW-20、ZW-30、ZW-40、ZW-50、ZW-60。在空气中晾干后,将这些含有Zn的三氧化钨薄膜置于马弗炉中,此时升温速率约为2℃/min,在450℃的环境下退火处理3h,最后得到Zn-WO3薄膜电极。
经过光电化学和光电催化活性测性,发现适量的Zn修饰三氧化钨光电极,其光电流和光电催化活性与纯的三氧化钨薄膜光电极相比,均有显著提高。
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制备三氧化钨薄膜光电极
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 14:16
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三氧化钨薄膜光电极的制备,采用阴极电沉积法。电解液中组成为0.025M的钨酸钠,0.03M的双氧水(30%)和0.05M的硝酸(65%),溶剂为水:异丙醇=7:3,电沉积采用三电极体系,Pt电极为对电极,饱和的甘汞电极(SCE)为参比电极,清洗干净的氧化铟锡(ITO)导电玻璃为工作电极。
电沉积制备的过程在温室条件下进行,将含有0.025M的钨酸钠,0.03M的双氧水(30%)和0.05M的硝酸(65%)的电解液进行电沉积,所加电压为-0.6V,沉积时间为1h,得到蓝色无定型的三氧化钨薄膜,在空气中晾干后,将无定型的三氧化钨薄膜置于马弗炉中,此时升温速率约为2℃/min,在450℃的环境下退火处理3h,最后得到三氧化钨薄膜光电极。
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钨合金辐射屏蔽的优势
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 10:12
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钨合金被用作抗γ和X射线辐射的屏蔽或作为准直器使辐射束聚焦到目标上。多年来,钨合金已成为辐射屏蔽领域的首选辐射屏蔽件,一个关键原因是钨合金的高密度(钨合金的密度比铅大60%以上),及其高效减弱及屏蔽X射线和γ射线辐射的特性。
除了高效的屏蔽作用,钨合金的高密度也给设计师提供了一个很好的设计空间。钨合金的高密度使他们能够减少盾牌和准直器的厚度,同时仍然能提供与铅相同的屏蔽保护,这在有限的空间是一种更为理想的应用材料。
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钨合金屏蔽件在保护数据记录仪器仪表领域的应用
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 09:24
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随着科学技术的发展,钨合金由于其高密度,高硬度,无毒无污染等特性被广泛应用于各个领域,如平衡配重,防辐射,军事,传热和钻井等。钨合金具有高熔点和高密度,这样的特性只有金,铂,以及一些其他的稀有金属能与之相匹敌。
钨合金的辐射屏蔽性能使其成为保护数据记录仪器仪表和装置同位素的不可比拟的材料,是石油和天然气的勘探开采的基础设备。通过使用钨合金屏蔽件来进行仪器屏蔽和保护人员免受辐射伤害。钨合金屏蔽件的使用极大地提高了数据记录的效率和效能。钨合金屏蔽件通过增强实时数据记录效用,从而优化钻井性能,提高钻井速度的稳定性,以此减少寻找这些资源的成本和时间。另外,钨合金屏蔽件可以在进行地质采矿时保护γ照相机和传感器,使整个工作得以正常进行。
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橡胶钨合金渔坠子
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- 发布于 2014年9月05日 星期五 08:49
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与带缝隙渔坠子相类似,橡胶钨合金渔坠子上也有一条缝隙。该渔坠子呈橄榄球状。该渔坠子含有一橡胶制成的内芯,橡胶伸出渔坠子的两端。鱼线放在缝隙 中,旋转钨合金渔坠子,以此让鱼线缠住橡胶芯。反向旋转,即可松开鱼线。该渔坠子使用方便。橡胶钨合金渔坠子有着不同的尺寸与规格。
常用的重量为1/8盎司,如果要潜入得更深,则需要使用更重的渔坠子。橡胶钨合金渔坠子可以用于不同的垂钓环境中。
铅被广泛用于渔坠子的材料,但是,如今有越来越多的金属来代替铅,因为铅是有毒飞。环保的钨材料则越来越受欢迎。由于钨的密度高,橡胶钨合金渔坠子比铅要小30%。所以,它能达到相等的重量却具有较小的体积。
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