随着科学技术的发展，硬质合金作为哟中重要的工具材料和结构材料，在众多领域发挥着显著的作用，常规的硬质合金工具材料不能满足现代工业发展的需要，这就要求开发更具有高硬度、高强度和高耐磨性超细颗粒钨粉。而生产超细颗粒钨粉又对氧化物原料提出了越来越高的要求，特别是原料的纯度和均匀性方面。蓝色氧化钨是当前制取钨粉最为广泛的原材料。以下介绍蓝色氧化钨氢还原制取超细钨粉。

蓝色氧化钨氢还原制取超细钨粉，以蓝色氧化钨为原材料，在选取原材料的时候，蓝色氧化钨的费氏粒度为12-20μm，松装密度应控制在2.4-2.8g/cm³，使用单管还原炉进行蓝钨氢还原制取成品，单管还原炉工作温度设定为1000℃，氢气的露点小于-40℃，反应完全后，干燥筛选获取所需的产物超细钨粉，其纯度达到99.99%。


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影响焦绿石型三氧化钨制备过程的因素中，除了钨酸钠溶液的溶度外，较为突出的还有反应温度，可通过实验获取资料进而加以研究,以下是对反应温度的分析：

配置三份浓度都为100g/L的钨酸钠溶液，将三份溶液移入密闭的反应釜钢弹中，并且往每份溶液中添加入10g三氧化钨粉体，分别在140℃、200℃、260℃条件下恒温反应24h，同时按时间的不同取样分析其溶液的分解率。

检验结果显示，相同时间不同温度下，反应率有下列关系（P定义为反应率）：P260℃＞P200℃＞P140℃。尤其是在反应初始阶段，140℃条件下，由于温度较低，三氧化钨的溶解速率有所减慢，反应主要是三氧化钨的溶解，其分解率都是在0以下。200℃和260℃条件下的水热反应，其溶解的反应率在反应初期都是在0以上，260℃条件下的反应速率更是在80%左右。而随着反应的进行，三者的反应速率开始逐渐接近，但是还有明显的区别，反应率与温度成正比的关系没有改变，其中260℃条件下水热体系反应4h后，反应率曲线基本上趋于直线，反应进入平衡状态，140℃和260℃条件下的溶液反应率经过前期的增长以后，后续增长动力不足，也基本上陷于平衡状态。

从总体上来说，高温有助于增强物质反应活性，促进反应的进行，在条件允许的情况下，升高温度能缩短反应时间。


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影响焦绿石型三氧化钨制备过程的因素有很多，比如钨酸钠浓度、添加剂、反应温度等。因此，对于这些条件的渗入研究有助于控制反应条件，取得最好的制备效果，以下介绍其中影响因素之一钨酸钠浓度。

分析制备焦绿石型三氧化钨影响因素-钨酸钠浓度的时候，可通过实验获取数据进而加以研究。分别配置浓度为60g/L、80g/L、100g/L、160g/L、200g/L的钨酸钠溶液若干份，然后将配置好的钨酸钠溶液加入到100mL高压密闭反应釜中，同时每份溶液中分别加入6g、8g、10g、16g、20g三氧化钨粉体，恒温在200℃条件下反应24h，反应完成后，取溶液分析分解率。

表1-1 钨酸钠溶液浓度对反应率的影响

实验结果显示，反应物浓度的提高有助于增强相关生长基元的浓度，使得反应向正方向进行，因此分解率也就越大。可见，钨酸钠溶度的升高可提高反应率，进而提高了产品的产量，这与传统的钨冶炼工艺中离子交换法只局限于低浓度溶液有所不同，利用水热分解法不受浓度大小的限制，为规模化生产焦绿石型三氧化钨提供了可能。


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制备焦绿石型三氧化钨还可通过添加NaHCO3制备而得，以下是对该工艺的分析：

表1-1焦绿石型三氧化钨在NaHCO3溶液中的溶解反应数据

表1-1数据表明NaHCO3能够溶解焦绿石型三氧化钨，并且随着温度的升高，其溶解能力越大。这是因为，温度升高的时候，NaHCO3并不稳定，能够分解产生易于溶解焦绿石型三氧化钨的NaCO3。焦绿石型三氧化钨与碳酸钠溶液反应数据由表1-2所示，可见，当碳酸氢钠分解成碳酸钠后，其随着温度的升高溶解焦绿石型三氧化钨能力逐渐加强。

表1-2焦绿石型三氧化钨在NaCO3溶液中的溶解反应数据

利用NaHCO3为添加剂制备焦绿石型三氧化钨的工艺值得深入去研究，因为该方法成功的实施不仅能够解决现阶段钨冶炼工业冗长的问题，同时也能够实现碱液的循环，实现清洁生产的目标。
 

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二氧化碳为添加剂制备焦绿石型三氧化钨，是通过配制钨酸钠溶液并通入二氧化碳，经反映，洗涤，烘干后制备而得的。

表1-1 不同温度下以二氧化碳为添加剂钨酸钠分解率（%）

据表1-1所示，经过二氧化碳处理钨酸钠溶液分解率都不高，最大只能达到13%以上，说明了利用二氧化碳来制备焦绿石型三氧化钨理论上还是可能的，只是分解率还不够理想。通过不同温度下反应率的比较，其中200℃条件下的反应率高于260℃的反应率，数据说明，利用二氧化碳为添加剂，操作温度不能太高，因为二氧化碳在溶液中溶解度随着温度的升高而降低，不能够为反应过程持续的提供（H+）。因此采用以二氧化碳为添加剂制备焦绿石型三氧化钨的工艺还有待改进。
 

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鉴于溶液的pH值在制备焦绿石型三氧化钨过程中有着重要的影响，并且在偏碱性环境下也能够制备出该粉体，因此，以下介绍以二氧化碳为添加剂，制备焦绿石型三氧化钨。

二氧化碳为添加剂制备焦绿石型三氧化钨，首先，配制100g/L的钨酸钠溶液，将二氧化碳通入溶液中，直到钨酸钠溶液的pH值降为7.34左右，再将经过二氧化碳处理的钨酸钠溶液放入100mL的高压反应釜中，在200℃、260℃条件下分别反映24h后，取出溶液过滤，所得产物经过去离子水洗涤2-3次，在60℃的环境中烘干，得到成品焦绿石型三氧化钨。

从整个制备过程中可以看出，及时溶液中存在有二氧化碳，但整个水热体系还是呈碱性，说明，在偏碱性的条件下，也是能够制备出焦绿石型三氧化钨。


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草酸为添加剂制备焦绿石型三氧化钨，首先配置浓度为100g/L的钨酸钠溶液10mL，添加适量的草酸，调节钨酸钠溶液的pH值为7.0左右，然后将钨酸钠溶液移入低压反应釜中，恒温，在140℃条件下反应24h，按照时间的同分段取样，根据溶液中三氧化钨的浓度测定反应率。，所得溶液进行过滤处理，用去离子水以及酒精各洗涤2-3次，烘干获得成品焦绿石型三氧化钨。

以草酸为添加剂钨酸钠水热体系的分解率最高能够达到60%左右，并且反应速度非常快，反应发生4h后，分解率九接近最大值，并且随着反应的进行，分解率一直在60%左右以微笑的幅度波动。在整个水热体系中分解时间短，适合于工业化生产的应用。


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焦绿石型三氧化钨不仅在传感领域深受亲睐，同样在层状复合材料领域的应用也相当广泛。

其主要操作时将焦绿石型三氧化钨置于烷基胺与正庚烷的混合液中，在一定实验条件下连续反应7天，烷基胺在该反应中层与层之间主要通过静电引力相互作用，而且以全反式构象双层排布，层间距随着烷基胺中的碳原子的增加而增加，利用阳离子交换机制又成功地将苯胺阳离子嵌入到焦绿石型三氧化钨层间，反应凝结成固体，取固体物质进行洗涤、烘干处理，可得到层状复合材料。该处理方法往几种烷基胺物质中嵌入焦绿石型三氧化钨，可使经过该处理的层状材料的热稳定性得到很大程度的提高，从而提高该成品的加工利用价值。


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焦绿石型三氧化钨呈焦绿石型结构，又称黄绿石型结构或烧绿石型结构。作为一种水合物，由于其所特有的物理化学性质，随着我国湿法冶金工艺的发展，在材料领域具备很广泛的应用前景，较为突出的有将制备出来的焦绿石型三氧化钨应用于电池传感领域。

在应用的过程中，首先将焦绿石型三氧化钨在1mol/L的LiClO4电解液中作为阴极使用，同时以锂箔为阳极，紧接着将Li均匀嵌入到焦绿石型三氧化钨中，并通过离子交换法，对含有钠的焦绿石型三氧化钨进行处理。经检测，得到的成品具有最低的电阻率，且相对湿度与电阻率对数之间拥有很好的线性规律，再加工制成的传感器经测定具有良好的耐用性和重复性，能够表现出良好的电致变色性能。


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焦绿石型氧化钨是一种氧化钨水合物。由于其具备的一种特殊的物理化学性能，目前被广泛地运用在催化、传感、电子等领域。目前焦绿石型三氧化钨的制备方法主要由软化学合成法和水热合成法，虽然以上两种方法都知识从功能材料的角度进行研发，还未涉及到量产方面，但是经过不懈的努力，我国已经从量产的角度进行研发，并取得可观的进展。

软化学合成法是指在温和条件下无机功能材料的合成过程，操作过程中要求在中低温溶液中将起始反应物按照分子尺寸均匀混合，然后进行可控的化学反应，经过生成中间体或生长基元，最后生成具有特定组成、结构和形貌的粉体焦绿石型三氧化钨。在制备的过程中首先以（NH4）10W12O41.5H2O为生长基，在酸性乙二醇溶液中加热回流，并经过溶酸溶液反复清洗后，在100℃条件下加热除水，就能得到焦绿石型三氧化钨。


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