2.结果与讨论
2.3考察双氧水滴加方式对反应的影响，其他条件为：反应温80°C，双氧水与正丁醇的摩尔比为1:2,15ml正丁醇对应1g催化剂，反应16h.


分析：由表3可知，H2O2的加入方式对反应也有很大影响。一次性加入所有的H2O2对反应最为有利，滴加H2O2的次数越多，得到的己二酸收率越低。  

2 结果与讨论
2.2考察不同双氧水用量下，其他条件不变，正丁醇的催化氧化效率。其他固定条件为：反应温度80°C，醇滴加到双氧水里面去。15ml正丁醇对应1g催化剂。反应16h 。

分析：由表2可知，H₂O₂的用量也是影响反应的主要因素之一。当正丁醇的用量为100mmol，过氧化氢与正丁醇的摩尔比在1:2到1;2.5的范围内时，己二酸的收率随着过氧化氢用量的增加逐渐升高；当过氧化氢与正丁醇的摩尔比超过1:2.5时，己二酸的收率又开始逐渐下降。因此过氧化氢的最佳用量为每100mmol正丁醇需过氧化氢与正丁醇摩尔比在1:2.5左右。 

2 结果与讨论 

2.1 考察不同温度下，钨酸钠催化剂对正丁醇的催化氧化效率。其他条件为：双氧水与醇的物质的量比为1:2，醇滴加到双氧水里面去。15ml正丁醇对应1g催化剂。反应16h.


分析：反应温度是影响化学反应的因素之一。一般而言，反应温度升高，反应速度加快。从表1可以看出，反应温度低于60℃时，正丁酸的收率较高：随着反应温度的升高，反应速度加快，正丁酸的收率增加。基于实验条件，本实验无法继续提高反应温度，在考察的反应温度范围内，反应温度以80℃为佳。 

 

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1 实验  

1.1 试剂与仪器 

质量分数为30%的H₂O₂(分析纯)；钨酸钠（分析纯）；环己醇（分析纯）；其他试剂均为分析纯，使用时未作特殊处理。 

RY-1熔点仪，温度计等。 

1.2 催化剂的制备 

称取16g钨酸钠（分析纯）溶解于100ml蒸馏水中，加入33.5ml3M HCl，有黄色沉淀产生。称取7.33g十六烷基三甲基溴胺，加入73ml蒸馏水中。加热使之溶解完全。将配制好的钨酸钠盐酸溶液加热回流，然后用恒压漏斗将十六烷基三甲基溴胺溶液滴加到钨酸钠溶液中。加热回流反应半小时。稍微冷却后，趁热抽滤。用热水洗涤数次，直至无溴离子洗出。最后用少量乙醚和乙醇先后洗涤。室温下干燥。得13.4g固体产品。固体呈淡黄色。 

1.3正丁酸的合成 

室温下，向装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的150ml三颈瓶中加入一定体积的30%（质量分数）H₂O₂，一定质量的钨酸钠和硫酸，搅拌5分钟，再加入100mmol正丁酸，加热回流一定时间。冷却于0℃中放置12h，有白色晶体析出。抽滤并以少量冷水洗涤，干燥后称重并计算收率。将粗产品用蒸馏水重结晶，测定熔点（152-153℃）与文献值相符。

 

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己二酸俗称肥酸，是工业上最重要的二元羧酸，目前世界上年产约为270万吨。它主要用于合成纤维工业中制造尼龙-66，其次还用于生产聚酯多元醇、增塑剂，是许多润滑油添加剂的中间体，各种食品和饮料的酸化剂，也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 

近年来，全球己二酸的需求均呈现不同程度的增加，其中亚洲是己二酸需求增长最快的地区，因此最近己二酸的投资项目也主要集中在亚洲。2006年全球己二酸需求最上升，市场价格大幅上升。暴利使国内产能迅速扩张，在未来5年里，市场的供应格局将会发生大的变化，国内己二酸的自给率将达到80%以上。 

2005年我国消耗己二酸约32万吨，2006年消耗己二酸约37万吨。未来几年，我国尼龙-66的需求量将会有明显的提升，同时聚氨酯行业的需求量仍能保持10%左右的增长，不饱和树脂以及涂料行业的增长幅度将会保持在5%左右。因而，2008年我国对己二酸的需求量将达到40万吨左右，到2010年将达到60万吨左右。 

己二酸的合成方法自1902年首次提出至今已有百年的历史，其工业生产主要是环己烷经过两步氧化合成。首先环己烷经空气氧化成环己醇和环己酮的混合物（KA油），然后用浓硝酸氧化环己醇和环己酮的混合物制得己二酸。第二步氧化采用硝酸为氧化剂、其收率和选择性较高，但工艺流程长，设备腐蚀严重，同时生产过程中成产严重污染环境的氮氧化合物（NO_x）、硝酸蒸汽和废酸等。其中氮氧化合物是造成大气臭氧层破坏的元凶，还可以形成酸雨和酸雾等，对环境危害极大，针对硝酸氧化法存在的缺点，人们尝试对己二酸的合成工艺进行改进，如以葡萄糖为原料，经生物催化作用合成己二酸：在一定催化作用下以绿色氧化剂H₂O₂代替HNO₃为氧源，氧化环己酮、环己醇、环己烯等合成己二酸。 

文章以环己醇为原料，H₂O₂为氧化剂，Na₂WO₄·2H₂O为催化剂，H₂SO₄为酸化剂，在无相转移催化剂及其它助剂的情况下合成了己二酸，并探讨反应的最佳条件。

 

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2.钨坯的粒度控制不当可影响钨触点的质量

由于钨粉的粒度配比不恰当或者是混料不均匀，造成粗晶、细晶、框晶等不同晶型同时存在于烧结钨条中，其中，细晶可能会过烧，这会影响钨条的加工性能，最终影响钨触点的性能。



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1.钨坯的冶金缺陷可影响钨触点的质量

钨坯的冶金缺陷主要指的是：在冶炼过程中，钨坯内部所形成的夹杂、气孔等缺陷。而且，其中的部分缺陷即使在冲压加工过程也没办法排除，比如说，分布在晶界的Ni、Fe等杂质或化合物等。因为这些气孔、杂质等缺陷的存在破坏了晶粒面的结合，所以金属基不连续，导致钨坯在加工过程会形成裂纹或者是裂口，可能还会导致最终的钨产品---钨触点产生劈裂和脆断。


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钨合金放射性治疗屏蔽件可作为医疗直线加速器，医疗多页光栅，X线治疗机等医疗器械的屏蔽材料常应用于医疗放射治疗。放射治疗是利用一种或多种电离辐射对 恶性肿瘤及一些良性病进行的治疗，放射治疗的手段是电离辐射。放射治疗中最常用的直接电离粒子是电子，最常用的间接电离粒子是光子。放射治疗所用X辐射能 量范围为1-25MV。钨合金放射性治疗屏蔽件可缩小粒子束或光波，使粒子射线沿着特定的方向，即只允许与钨合金放射性治疗屏蔽件平行的射线通过，或使空 间截面梁体变得更窄从而限制射线量。

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铅及其他有毒材料所制成的各种电子及电气设备被许多国家禁止应用于医疗器材中。人们正在寻找能够替代铅材料作为辐射屏蔽件在核医疗中应用的新材料。

钨聚合物是一种新材料，其能够替代铅材料作为屏蔽件在医疗中使用，是解决政府对铅制约问题的理想材料。这种材料的优势是它可以被加工和制造成的各种形状，并且拥有于铅相似的密度但比铅更加环保无害。钨聚合物作为铅首选替代材料，其能够表现出与铅相等甚至更好的辐射屏蔽性能，且于前相比更加耐用。由于钨聚合物是可塑的，它可以适用于更加灵活的设计，可进行注塑成屏蔽件的各个部件，方便单独部件的替换更新。

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