中和法制取偏钨酸铵

偏钨酸铵是高度可溶的水合晶体。是一种白色或淡黄色的晶体。在二十摄氏度时,溶解度为303.99/loogH:O,水溶液很稳定。成分无害,具有弱酸性。

中和法以仲偏钨酸铵和硝酸为原料置备偏钨酸铵:将仲偏钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵配成含WO312%~30%浓度的料浆。按仲钨酸铵:硝酸=1:20加入3%~5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中,控制固液比1:(3~4),Ph值2~4,加热溶解,使溶液相对密度达1.18~1.20,加热至80~90℃,恒温恒体积控制Ph值,搅拌反应4h,陈化几小时,清液浓缩至WO3含量在50%左右,过滤除去不溶物,清液继续浓缩、冷却结晶、至80℃干燥制得。



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热分解法制备偏钨酸铵

热分解法以仲钨酸铵(APT)为原料制备偏钨酸铵:将仲钨酸铵和少量柠檬酸催化剂充分混合后,放入远红外回转炉中,控制热分解温度200~280℃,分解1 h左右。此时除去一些氨和水,仲钨酸铵的失重率为5%~6%。

热分解后的产物立即成浆,补加适量氨水,调Ph值在3~4范围内,于90℃下煮解浆液。经蒸发浓缩到偏钨酸铵含量为50%时可作液体产品出售,当蒸发浓缩到原体积20%时结晶、过滤分离、造粒得产品。也可将蒸发浓缩液采用喷雾干燥制得产品。如将45%~50%偏钨酸铵通过高速离心转盘喷雾干燥器,进口热空气温度250~300℃,出塔口温度90~95℃,得到的产品为球形晶体,粒度为200目占95%,含游离水<1.5%。



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钨合金屏蔽件用于近距离放射治疗

由于钨合金材料高密度,强辐射吸收能力,及其无毒环保性,被广泛应用于近距离放射治疗施源器的屏蔽材料。施放源是由钨合金薄片包裹放射源外部由弹性好的材料如树脂包裹成管道状。近距离放射治疗是利用人体自身天然腔道和管道置放钨合金施源器、准确定位、制定精确的治疗计划,将微管放射源通过钨合金施源器放入病人体内,直接照射区域肿瘤,直接对肿瘤进行大剂量的照射,有效打击、杀死癌细胞;另一方面可以极大地保护正常组织不让无辜的正常组织受到损伤。近距离放射治疗,不开刀,不出血,不用全身麻醉,整个治疗过程中患者完全清醒。治疗安全,痛苦少,对病人健康影响小,年龄大、身体 弱或不能承受手术的患者一般情况下也可耐受治疗,治疗过程由计算机控制,整个治疗过程自动化,程序化,同步摄像及双向对讲监控,并有各种安全联锁,确保治 疗准确、可靠、安全。

 

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二氯化钨

二氯化钨是一种淡灰色粉末,易形成正八面体族群。它的物理性质如下所示:分子式:WCl2,分子量:254.76,相对密度:5.436,可溶于盐酸,乙醇和乙醚中。二氯化钨在空气中不稳定,容易被氧化,在500℃条件下会发生分解,它甚至会被水氧化,与水会发生激烈反应放出氢。二氯化钨可保存在过量的氯化氢中。
二氯化钨的制取方法有两种:一是可在四氯铝酸钠融体中用铝还原六氯化钨生成,二是在400~450℃时由四氯化钨歧化反应制取。  
在真空封闭的硼硅酸玻璃管中进行反应。将四氯化钨放入管的一端,在该部位加热至450~500℃,另一端则保持常温。随着反应的进行,五氯化钨可凝结于管的冷端部分,从而分离出二氯化钨。反应方程式:3WCl4(s)→WCl2(s)+2WCl5(g)。


 

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钨合金近距离放射治疗屏蔽件应用

钨合金近距离放射治疗屏蔽件是癌细胞放射治疗机的一个组成部分。通常,射向癌细胞或者病变组织结构的放射线剂量需要严格的控制。屏蔽件的主要用途在于控制射线肿瘤细胞的放射线的剂量。

由于放射源可以被精确地放置于肿瘤治疗的部位,近距离治疗可实现局部高剂量放疗。此外,由于放射源可以被准确地放置于肿瘤靶区中或临近位置,在患者移动或体内肿瘤运动时,放射源与肿瘤的相对位置可保持不变。因此,放射源可以在靶区内保持准确的定位。这一特点使得临床医师可以获得很高的剂量适形度——保证整个肿瘤获得最佳的照射剂量,同时减少肿瘤周围健康组织、器官和结构的损伤的风险,进而提高治愈和保留器官功能的可能性。

 

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钨掺杂对二氧化钨钒相变温度的影响

二氧化钒薄膜是一种新型热敏功能材料。它随着温度的升高在68℃左右会从单斜金红石结构的半导体转变为四方红金石结构的金属态,且电阻率和红外光透过率等物理性质也发生突变,基于这种特性,它被广泛应用于光信息存储、光电开关和智能窗等领域。但是由于二氧化钒的相变温度过高而不利于被广泛应用。经过研究发现在二氧化钒薄膜中掺入少量的钨离子可以有效的降低薄膜的相变点,这有利于二氧化钨钒薄膜能在更多领域被应用。
钨掺杂二氧化钒导致相变温度降低目前有两种解释,第一种是因为金属-半导体相变时由于晶格中心钒原子偏离氧八面体空隙的中心位置,当原子半径较大的钨取代钒时,八面体内没有多余的空间可以让钨原子偏离中心,从而稳定了二氧化钒的金属相。第二种解释是钨比钒多了两个d电子进入V3d,使半导体相的禁带宽度减小。


 

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四氯化钨的制取

四氯化钨是一种黑色针状晶体,正交晶系结构,在300~500℃下发生歧化反应,生成六氯化钨和二氯化钨。它在475℃和真空条件下由铝或白磷还原六氯化钨制取。四氯化钨的制取方法如下:
1. 在充入惰性气体的干燥箱中,将5g六氯化钨和聚四氟乙烯制的搅拌在一起,将它们从图片所示的支管4处放入6处,然后熔封支管4。用干冰冷却6处,同时打开聚四氟乙烯制的旋塞从支管2处抽气。
2.用减压蒸馏的法将精制脱水的四氯乙烯从外面引入6处达30mL。恢复常温后,抽真空并将6处浸入透明的油浴中,用500W的灯泡照射,在150℃下反应3天。
3. 反应结束后冷却,然后将装置倒立,通过玻璃过滤器在图中的3处滤出产生的沉淀。若再次加热1处,由于有机溶剂进行回流,使沉淀上附着的未反应的六氯化钨被萃取下来,萃取液成无色后,停止加热。接着从2处抽气,并打开聚四氟乙烯制的旋塞,通过减压蒸馏,将有机溶剂完全逐出。
4. 在充入惰性气体的干燥箱中,将6处切断,取出玻璃过滤器上的生成物。



 

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四氯化钨

四氯化钨是一种暗褐色的固体,它的物理性质如下:分子式WCl4,分子量325.65密度:4.62g/ml。四氯化钨的吸湿性不如五氯化钨强,但是遇水则水解。即使加热也不熔融和升华,但若在真空下加热到达熔点时可以分解。
四氯化钨的和合成方法如下:
1. 在直径30mm的硼硅酸玻璃管中,加入20~25g六氯化钨和计算量的铝箔(使六氯化钨过量1~2g)。
2. 然后,将反应管抽真空,并将其封闭,反应管在475℃下保温,装有六氯化钨的一端则保持在225℃。
3.反应48小时后,生成的四氯化钨可扩散至管的低温端,并凝结出粗糙的结晶状沉积物。
4. 在反应过程中产生了过量的六氯化钨和的氯化铝,要把它们去除可以将含有结晶粉末的管端在225℃下加热,另一端保持室温。然后,在干燥箱中打开反应管,取出四氯化钨。


 

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六氯化钨的制取

六氯化钨是面向新材料应用领域的重要原料,在许多行业都被广泛应用如在化工行业催化的应用,机械行业的制作修理及玻璃行业的表面涂层处理和汽车玻璃行业的制作等。它的制取方法如下:
1.将100g三氧化钨(WO3)和1L的六氯丙烷放入2L的圆底烧瓶中,链接带有干燥管的回流冷凝器充分搅拌下加热,直至三氧化钨完全反应并溶解,大约需4h。
2.放置冷却后生成黑色结晶,在干燥箱中,用玻璃过滤器滤出结晶,并用干燥的四氯化碳洗涤,再用带有捕集器的真空泵抽气1h以上,以全部除去有机溶剂。
3. 将金属钨粉放入石英反应管中,在通入氯气的同时,于1000℃下进行反应,则目标产物升华并在反应管的冷处析出。
在反应前后,反应管和接受器内的空气和氯气要用惰性气体彻底进行置换。因为反应中混入氧或湿气,容易生成氯氧化钨WOCl4和WCl2O2等。如果在反应过程中生产了上述的氯氧化物,可以通过加热除去,因其挥发性比六氯化钨大。


 

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六氯化钨

六氯化钨是一种蓝紫色的黑色结晶,它主要用于气相沉积法镀钨,制取单晶钨丝。玻璃表面导电层及作为烯烃聚合催化剂或用于钨的提纯和有机合成。它是面向新材料应用领域的重要原料,在许多行业都被广泛应用,目前在化工行业催化应用,机械行业的制作修理及玻璃行业的表面涂层处理和汽车玻璃的制作。它的物理性质如下:密度:3.52,熔点275℃,沸点346℃,易溶于二硫化碳,溶于乙醚、乙醇、苯、四氯化碳,且易被热水分解。
六氯化钨具有一定的毒性,在操作时要注意穿着防护服,如果接触到皮肤和眼睛上可能会引起发炎。且它对水体会造成严重污染,所以即使是小量的产品也不能接触地下水、水道或污水系统,如果没有政府许可,不得将材料排入周围环境。



 

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