实 验

选用钨酸钠(Na₂WO₄・2H₂O,纯度9915%)和硝酸钙[Ca(NO₃)₂・4H₂O,纯度99%]为原料,去离子水为溶剂,加表面活性剂PEG200。按化学计量比称取Na₂WO₄・2H₂O和Ca(NO₃)₂・4H₂O,并分别溶于去离子水中。用磁力搅拌器搅拌1h,以达到完全溶解的目的。为了调节反应时的pH值(pH=9)以利于反应的进行,在Na₂WO₄溶液中加入适量的NH₃・H₂O,用磁力搅拌器搅拌20min。将PEG200按φ(PEG200)∶φ(H₂O)=2∶1的比例加入到Ca(NO₃)₂溶液中,用磁力搅拌器搅拌1h,以达到分散颗粒的效果。然后将Na₂WO₄溶液直接加入到Ca(NO₃)₂溶液中,并用磁力搅拌器搅拌20min,以促进反应的进行,最后得到白色混浊液。将混浊液静置约115h后,可看到CaWO₄沉淀于烧杯底部,用去离子水清洗CaWO₄沉淀数遍,将清洗后的沉淀物在100℃烘干,得到白色的CaWO₄样品。

对于合成的CaWO₄样品,在室温下用RigakuD/Max2200PC型X射线衍射仪进行晶体结构分析,用5DX Fourier Transform Infrared Spectomete型红外测试仪进行红外(Infrared Spectomete, IR)光谱分析,用JEM-100CXⅡ型透射电子显微镜进行微观形貌观察,用IIita-chiM850型光谱仪进行光致发光(Photolum inescence, PL)性能分析。

 

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钨酸钙(CaWO₄)是一种典型的自激活发光材料,具有稳定的物理化学性质。早在19世纪后期,人们就开始了对CaWO₄晶体性能的研究。由于其特有的光学性能,CaWO₄可被用做磷光体、放射强度闪烁计数材料和激光器基质材料。而将稀土离子如Eu³⁺,Pr³⁺等作为激发剂,可使CaWO₄产生红色长余辉发光,从而获得重要应用。纳米技术是20世纪后期发展起来的一门新兴技术,其应用使得新材料的开发取得革命性的突破,但目前对于CaWO₄纳米晶的研究还比较少。SUN等用微乳液热合成技术,加以表面活性剂十六烷基三甲苯溴化铵(C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr,CTAB),合成了CaWO₄纳米颗粒和纳米棒。本研究用化学沉淀法,加表面活性剂聚乙二醇200[CH₂(OH)-(CH₂CH₂O)n-CH₂OH,PEG200],合成了CaWO₄纳米晶。

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钨铜合金具体可用于电阻焊电极、高压放电管电极、航天工业材料、真空触头材料、电子封装材料等的生产。

1.电阻焊电极:利用钨和铜耐高温、耐电弧烧蚀、强度高、比重大、导电、导热性好,易于切削加工,并具有发汗泠却等特性,由于具有钨的高硬度、高熔点、抗粘附的特点,可以做有一定耐磨性、抗高温的凸焊、对焊电极。

2.高压放电管电极:钨铜的抗烧蚀性能、高韧性,良好的导电、导热性能给放电管稳定的工作（高压真空放电管在工作时,触头材料会在零点几秒的时间内温度升高几千摄氏度）提供必要的条件。

3、航天工业材料:在航天工业中用作导弹、火箭弹的喷管喉衬，燃气舵的组件、空气舵、头罩及配重等需要钨铜材料的高密度、发汗冷却性能、高温强度高及耐冲刷烧蚀等性能。

4、真空触头材料:触头材料非常依赖于钨铜非常好的机械加工性能和抗热震性

5、电子封装材料:钨的低膨胀特性，铜的高导热特性对于优质电子封装材料的生产非常有帮助。

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钨铜是利用高纯钨粉优异的金属特性和高纯紫铜粉的可塑性、高导电性等优点,经静压成型、高温烧结、溶渗铜的工艺精制而成的复合材料。

钨和铜组成的合金，常用的合金的含铜量为10%-50%，合金用粉末冶金方法制取，具有很好的导电热性，较好的高温强度和一定的塑性。在很高的温度下，如3000℃以上，大量吸收热量，降低材料表面温度。所以这类材料也称为发汗材料。

钨铜是钨和铜的复合金属，结合了金属钨和铜的诸多优良特性，其中钨熔点高(钨熔点为3410℃，铜的熔点1083℃)，密度大(钨密度为19.34g/cm3，铜的密度为8.92g/cm3) ；铜导电导热性能优越。

钨铜合金(成分一般范围为WCu7~WCu50)微观组织均匀、耐高温、强度高、耐电弧烧蚀、密度大；导电、导热性能适中。

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制取钨粉通常是采用还原氧化钨的方法，即采用氢还原三氧化钨或仲钨酸铵的方法制备，同时该反应常在管式电炉或者回转式炉中进行。在氢还原法制取钨粉的工艺过程主要分为两个阶段：第一个阶段在500℃-700℃温度下，将三氧化钨还原为二氧化钨；第二个阶段时在700℃-900℃温度下，二氧化钨还原为钨粉。还原钨粉的性能（如纯度、粒度、粒度组成等）主要取决于还原工艺，比如还原温度、烧舟中氧化钨的装载量、烧舟移动速度、氢气流量及氢气中水分含量等。此外，用金属铝、钙、锌等还原氧化钨的方法也引起了较大的关注。
钨粉的制取除了采用氢还原的方法外，早期还采用了氧化钨碳还原法，还原温度高于1050℃。但是这种方法制取的钨粉纯度低，所以目前较少在工业中运用。



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钨粉以氧化钨为原料，在四管马弗炉或多管炉内用氢气还原，粒度主要分布在0.6-3.0um。主要分粗、中、细几个粒度。钨粉是加工粉末冶金钨制品和钨合金的主要原料。纯钨粉可以制成丝、棒、管、板等加工材和一定形状制品。钨粉与其他金属粉末混合，可以制成各种钨合金，如钨钼合金、钨铼合金、钨铜合金和高密度钨合金等，钨粉的另一个重要运用是制成碳化钨粉，进而制备硬质合金工具，如车刀、铣刀、钻头和模具等。
经实验发现钨粉的性能会直接影响钨材生产和钨粉末冶金制品的质量，特别是纯度和粒度的影响尤为明显。在还原反应过程中还原工艺和氧化钨原料是影响钨粉的性能的主要原因。 因此要生产良好性能的钨粉不仅要控制好还原工艺也要选择性能良好的氧化钨原料。



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钨粉是一种粉末状的多角形颗粒形状金属钨，它的物理性质如下：分子式：W，分子量：183.85，粒度:2-0.5um、4-6um，松装比：2.5-3.0g/cc。钨粉CAS系统编号是：7440-33-7，它是钨加工材、钨合金和钨制品的原料。钨粉对杂质含量和氧含量有一定要求，常用的钨粉粒度一般为费氏平均粒度2-10um。此外，钨粉的比表面、松装密度、摇实密度等也在一定范围内变化。钨粉是依据纯度和粒度以及不同用途进行分类的。下图是根据钨粉的不同粒度，将其分为了14个等级。



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球形单晶超细仲钨酸铵是制取高性能高密度合金的关键粉体材料，其焙烧所得氧化钨经氢还原后制得的球形钨粉不但松装密度大，流动性好，易于填充膜腔，而且使压坯的密度均匀，可制取密度高，屈服和拉伸强度大、延伸率好的高性能钨基高密度合金。如费氏粒度小于200nm的球形钨粉，制取的W-Ni-Fe高密度合金性能均匀，显像结构组织均匀，钨相和粘结相分布均匀，与现行高密度合金相比，钨合金坯密度提高0.5-1g/cm³，弹性后效降至0.2%-0.7%，烧结后径向收缩率降至14%以下，拉伸强度提高20%。

球形仲钨酸铵粉体的制备技术及原理的研究是一项亟待解决的关键问题。目前钨粉的细化和球化处理技术，主要有离子体快速冷凝工艺，此工艺设备复杂，制备成本高，生产量低，难以工业化生产，仅处于试验研究阶段。国内外现有的对仲钨酸铵性能的研究，较多关注工艺条件和仲钨酸铵的粒度，粒度分布和松比和流动性等晶体特性的关系。




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球形仲钨酸铵制备影响因素如下：

1.在低搅拌转速条件下，所得产品仲钨酸铵的成球率较低。在转速为80-90r/min时，达到最佳值。随着转速的进一步提高，仲钨酸铵成球率呈逐步下降的趋势。

2.随着沸腾后结晶温度的提高，仲钨酸铵粉体成球率呈逐步下降的趋势，但同时考虑到生产周期等因素，沸腾后结晶温度控制在85摄氏度为宜。

3.从形核开始，随着料液补加的时间往后推移，仲钨酸铵粉体成球率呈逐步上升的趋势，但为了兼顾费氏粒度，松比及流动性，粒度均匀等性能，时间以溶液密度为16Be开始补加料液为宜。

4.随着料液补加量的增多，仲钨酸铵成球率呈总体逐步上升的趋势。并在补加量为其实量的一倍时，达到最佳值。随着料液补加量的进一步提高，仲钨酸铵成球率呈逐步下降的趋势。

5.随着料液补加速度的加快，仲钨酸铵粉体成球率呈逐步上升的趋势。但为了兼顾费氏粒度，松比及流动性，粒度均匀等性能，料液补加时间以三小时为佳。


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六氟化钨（WF₆）为A级的无机剧毒品，具有强腐蚀性、强刺激性，如果不小心接触到该产品可能会引起眼睛、皮肤和呼吸道粘膜非常严重的灼烧。美国职业安全与保健管理局规定允许WF₆暴露极限为0.2ppm。车间空气中氟化物的卫生标准（GB 16228-1996）规定可车间空气中的氟化物最高容许溶度为1.0mg/m3（以氟计）。车间空气中钨卫生标准（GB 16229-1996）规定车间空气中钨的最高容许溶度为6mg/m3。以下表格是中国相关规定的环境标准。



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