倒滴法制得的粉状白钨酸,极易溶于磷酸溶液,（黄钨酸不能溶于磷酸）,这导致顾翼东等后来提出的磷酸与粉状白钨酸直接合成12-钨磷酸H3P(W3O10)4·xH2O的操作方法。从而肯定了它的活性,并名之为活性粉状白钨酸。但由于可用它制得的化合物不断增加,所以活性二字似无必要。实际上上简称白钨酸也可以。

进一步研究了用粉状白钨酸制备偏钨酸盐。偏钨酸铵AMT是当前新兴的催化剂制备中间体。但为了比较全面性了解反应,我们先试了偏钨酸钠NaMT,Na₅H₂(W₃O₁₀)₄·nH₂O的制备。(这个观点是正确的,因为后来了解,偏钨酸钱的制备过程中,确乎有些特殊现象)。偏钨酸离子的生成条件是pH值小于3。为此我们把NaHCO₃与粉状白钨酸悬浆在室温搅拌使其反应。白钨酸很易溶解。若pH太高则加白钨酸 太低则加NaHCO₃。反复调节,使pH控制在2与3之间。最后在热水浴中保温24小时,pH不再有较大的变动。由于粉状白钨酸反应时总有一部分转为非活性的白钨酸,所以最后总是有一部分不起反应的胶状物,它们可以过滤除去。浓缩即得Na₆H₂W₁₂O₄₀·x H₂O晶体。这一制备方法较文献方法快速、简便得多并较之从仲钨酸钠酸化法,有免除杂入其他阴离子的优点。

 

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倒滴加法制备活性粉状白钨酸在搅拌下进行,把Na₂WO₄溶液滴加到0.5M HNO₃中,直到pH值0.9或1.0为止。过滤后可用水洗。所得粉状白钨酸在空气中放置干燥仍为白色。用有机溶剂如乙醇,丙酮洗涤则干燥更快。新生成的粉状白钨酸组成为WO·nH₂O,2.4<n<2.78。一万倍电镜透射图呈晶形,很整齐。平均粒度1.4-1.6μ,随搅拌温度及滴加速度而异。放置后继续脱去部分水,其组成约为WO·3/2H₂O,仍不失其活性。得率在95%左右,见光呈蓝色,洗涤及保存不得当,放置后转淡黄色。失去活性。

粉状白钨酸的结构尚未测定。即使能培养成为单晶,可能失去活性。这是一个复杂的问题。但粉状白钨酸的具有活性,除能用以制备很多化合物外,也表现在它具有显著的交换性能,表明有OH基,再考虑到它的光敏性,从而认为它的结构可能是以W₃O₉为基础的水合物。再考虑到它很易生成12-钨磷酸及偏钨酸盐等,则粉状白钨酸也可能有W₃O₁₀ ^2-基。这样,白钨酸的组成似可写作W₃O₉·nH₂O较为适合。这也符合于它的差热分析结果。

 

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1980年顾翼东等重复了1956年的工作,并增添了在二氯乙酸及三氯乙酸体系中的研究。注意到析出的是白色粉状钨酸,可以过滤,但不能洗涤。这一改进,为制备粉状白钨酸提供了初步依据。

随即按照Freedman的工作进行研究。把100ml沸腾的1.0N HCl与等体积的0.25M Na₂WO₄溶液在100℃混和,所得黄色溶液再加热10分钟,得到白色沉淀。过滤,用0.1N HCl洗,然后在100℃时烘干,得2g白色粉末,得率30%,组成为WO₃·1/2H₂O,含Na₂O 0.8%该化合物即Freedman的相C。

顾翼东等又采用与Freedman同样浓度、同样体积的HCl及Na₂WO₄。但先在Na₂WO₄溶液中滴加,直至初生沉淀消失,不再继续产生沉淀。然后加热至沸,并将余下的沸腾的HCl加入。结果也得同样的白色沉淀,可是得量更少。

研究比较这两个结果,了解到在Freedman的操作过程中,主要产物为偏钨酸离子,也有一部分生成中偏钨酸离子。在改变的操作中,偏钨酸离子更多(见示意图1),因而白钨酸的产量必定低。由于反应后的HCl浓度只有0.5M,所以产品不是黄钨酸(参考示意图2)。为得到高产量的白钨酸,必须避免聚多酸离子生成阶段。从而我们提出了倒滴加法,得到了很好的结果。所得粉状白钨酸具有活性,可制得很多的化合物。其反应范围之广,是非所预计的。

 

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检验钨合金镀金制品的抗腐蚀能力主要有以下几种方法：

1.硝酸蒸汽腐蚀试验﹕测试厚金(25u”以上)镀层之封孔能力﹐硝酸浓度70±1%温度23±3度﹐湿度60%﹐时间60分钟﹐试验后镀层表面不可有深蓝色﹑黑色腐蚀点及镀层破裂。
2.二氧化硫蒸汽腐蚀试验﹕测试厚金及钯镍镀层之封孔能力﹐根据AT&T钯镍测试时间为30分钟﹐根据ASTM厚金(30u”以上)试验时间为23±1小时﹐试验后镀层表面不可有深蓝色﹑黑色腐蚀点及镀层破裂。
3.盐水喷雾试验﹕测试薄金及镍镀层之封孔能力及锡铜器 抗腐蚀能力﹐化钠浓度5%﹐试验温度35度﹐试验时间有8H,16H,24H,48H,72H等﹐试验后镀层
表面不可有绿色﹑白色﹑黑色腐蚀点﹐生锈及锡铅层变黑等现象。
4.硫化氩蒸汽腐蚀试验﹕测试金镀层之封孔能力﹐试验后镀层表面不可有绿色﹑白色腐蚀点现象。
5.水蒸汽老化试验﹕测试金镀层之封孔能力﹐试验时间为8H,16H﹐时间后镀层表面不可有白色腐蚀点现象。


 

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钨合金镀金制品膜厚检验方法主要有：楔切法，光截法，电解法，厚度差测量法，称重法，X射线荧光法，β射线反向散射法，电容法、磁性测量法及涡流测量法等等。这些方法中前五种是有损检测，测量手段繁琐，速度慢，多适用于抽样检验。

X射线和β射线法是无接触无损测量，测量范围较小，X射线法可测极薄镀层、双镀层、合金镀层。β射线法适合镀层和底材原子序号大于3的镀层测量。电容法仅在薄导电体的绝缘覆层测厚时采用。

目前常用的是X-RAY荧光膜厚仪﹐测试时须注意选择
a,正确的测试频道
b,正确的测试点
c,正确定位

 

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非氧化气氛下仲钨酸铵的分解经历：

第一阶段： 90~180℃，失去结晶水：
5(NH4)2O·12WO3·5H2O=5(NH4)2O·12WO3·H2O+4H2O↑

第二阶段： 180~260℃，失氨：
5(NH4)2O·12WO3·H2O=3(NH4)2O·12WO3·3H2O+4NH3↑
偏钨酸铵（AMT）

第三阶段， 260~350℃，进一步失水和氨，出现铵钨青铜（ATB）：
3(NH4)2O·12WO3·3H2O＝(NH4)2O·12WO3+4NH3↑+5H2O↑

第四阶段： 350~450℃，氨开始分解，生成氢和氮：
2NH3 =N2 ↑ + 3H2 ↑
这个阶段化学反应可能为
(NH4)2O·12WO3 + H2＝12(NH4)xWO3+H2O+(2-x)NH3↑
(NH4)xWO2.8~3.0。

第五阶段： 450~550℃，ATB分解产出WO3和WO2.9

第六阶段： 550~650℃，高价氧化钨向低价氧化钨转变，分解产物中除了少量的ATB外，还有WO3、WO2.9以及WO2.72等氧化钨，甚至出现WO2。

 

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仲钨酸铵是含有钨和氨的洁白色晶体，稍溶于水，不溶于醇，化学分子式为(NH₄)₁₀(H₂W₁₂O₄₂)·4H₂O。仲钨酸铵的生产是通过从钨矿中分离钨。仲钨酸铵制备完成后，将其至于600摄氏度的环境中加热分解，失去氨和结晶水，转变为三氧化钨。偏钨酸铵可被用作催化剂，电容器，核屏蔽，阻燃剂，减蚀剂的原材料。也可用于制备超细钨粉，高比重钨合金粉，磷钨酸，砷钨酸、硅钨酸的优良原料。

仲钨酸铵成分如下表：

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仲钨酸铵直接还原制备钨粉工艺的技术特点是将原料粉末的煅烧和氧化钨的氢气还原融为一体，减少了中间过程，提高了生产效率。

在仲钨酸铵直接还原制备钨粉过程中，还原温度和还原时间对钨粉产生主要影响。还原温度的升高、还原时间的延长都可以导致钨粉颗粒的长大，使钨粉晶粒发育得更加完整。温度的升高还可以促进钨粉团聚粉末的破碎，而还原时间对此影响很小。

仲钨酸铵在氢气中直接还原工艺与传统钨粉生产工艺相对比，由仲钨酸铵直接还原得到的钨粉其成形性能得到改善，压坯强度大幅度提高。


 

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对比传统工艺生产的钨粉，仲钨酸铵直接还原制备的钨粉似乎存在着粉末颗粒大小不均匀，晶粒发育不够完整等缺陷。但正是由于这种缺陷的存在，导致了该工艺制备的钨粉出现了一种比较优异的工艺性能，即粉末的成形性能得到改善，压坯强度明显上升。

传统工业钨粉在不添加成形剂条件下进行成形，发现其粉末成形性差。当压制压力较低时，粉末之间的粘结强度不够，轻碰即碎。提高压力即出现裂纹或分层的现象。而将仲钨酸铵直接还原制备的钨粉在300MPa的压力下进行成形，压坯没有出现分层的现象，而且平均压坯强度达到2MPa以上。

由于经仲钨酸铵直接还原制备的钨粉颗粒呈不规则形状，在压制过程中粉末之间首先是边角与边角相接触，而不同于工业钨粉中完整晶粒之间面与面的接触，这样粉末就较容易通过颗粒的少量塑性变形来产生粘结强度。而且由直接还原制备的钨粉存在着明显的团聚和少量的桥接。因此，该工艺生产的钨粉成形性能得到了大幅度的提升。


 

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六氟化钨遇到潮湿、空气或水解，会散发剧毒和有腐蚀性的氟化氢烟雾，这种烟雾会对人和环境造成非常严重的伤害。因为它具有剧烈的刺激性所以在操作作业的时候要做好各方面的防护，比如戴上防毒面具、防护眼镜，身穿防毒服，在操作结束后要淋浴更衣。长期在该环境下工作的人员应该要定期体检。
如果六氟化钨不小心泄露了，应该要迅速撤离污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，应急处理人员戴上自给式呼吸器和化学防护服（保证完全隔离）。在确保安全情况下堵漏，然后通过喷水雾减慢挥发，但是不能对泄漏物或泄漏点直接喷水。切勿使水进入包装容器内，抽排（室内）或强力通风（室外）。漏气的容器不能再用，且要通过技术处理清除残留的气体。

 

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