1.焙烧原理

钨精矿、铁鳞、钢屑在混料前要在反射炉中进行焙烧，焙烧的目的是去除水分，增加原料的物理热。
钨精矿等原料出炉温度为500580.
萤石粉、硅铁粉在使用前也要加热，去除水分。

2.焙烧的原料按配料比经过称量在混料机内进行混料

3.装料、点火、冶炼

把混和好的炉料装入熔炉内，然后放上点火剂，采用上部点火法，进行点火冶炼。

4.放渣、拔炉壳

冶炼完20分钟后放渣，放渣后40分钟拔炉壳。

5.起铁

拔炉壳3小时后起铁，将铁锭吊到冷却水槽中进行水冷。

 

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目前，生产钨铁的方法有积块法、炉外法和取铁法。国外普遍采用积块法和炉外法，国内多采用取铁法。积块法能生产高钨铁，但产品含碳量高（0.6左右），电耗高，金属收得率低（某厂收得率为94.7），生产率低。取铁法一般用来生产FeW75，而生产含钨80以上的钨铁，因其熔点高、粘度大不易从炉内挖出，并且产品含碳量较高，冶炼电耗较高（2800KVA/t），设备及操作复杂，占地面积较大。炉外法，即在筒式炉里用铝和硅还原钨精矿中的氧化物，依靠炉料的显热和化学热反应热进行冶炼，用电少，熔炼高品位钨铁（FeW80），产品含碳量均在0.

以下方法，成本与取铁法相当，为低碳合金钢的发展提供了有利条件。随着炼钢对低碳高钨铁需要的增加，用炉外法生产钨铁越来越显示出它的优越性。

采用炉外法生产钨铁，工艺切实可行，产品质量稳定，达到国家标准（GB3648-1996）和国际标准。

金属钨回收率达96以上。

采用炉外法生产钨铁，钨精矿中WO3占65，杂质含量要低，炉料预热到500580，单位炉料热效应要大于2539千焦/千克炉料。

采用炉外法生产钨铁，投资少，上马快，质量稳定，用电少，效益高，是生产钨铁的主要方法之一。

 

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提高钨铁生产技术经济指标的方法如下：

(1)提高炉衬使用寿命。钨铁熔点高，密度大。含钨70%～80%的钨铁的熔点高达2700—3000℃，因此要求钨铁在高温下进行冶炼，再加上冶炼时间长，则高温铁水会长时间浸泡炉衬，因此钨铁冶炼炉衬的工作条件是十分恶劣的，要严格按砌炉材料和砌炉质量来砌筑炉衬，维护炉衬，以提高炉衬的使用寿命。

(2)精料入炉。要求人炉钨精矿品位尽量高些，其他杂质含量尽量少些。生产中使用的钨精矿W03含量应大于65%。冶炼不同牌号钨铁所用钨矿杂质S、P、Cu、Sn、 As等应尽量低些，以保证各项技术经济指标良好和出合格产品。

(3)精心配料。取铁法生产钨铁的配料计算包括混配钨精矿、计算取铁量、还原剂量（硅铁和焦炭）和钢屑量四个部分。

混配钨精矿时，应根据电耗、产量、终渣W03含量、合金杂质量（主要是硫）、熔池的实际深度和供电情况适当选择每炉科的总批数，计算结果是每炉精矿总批数应取108批。当每炉加料108批时，实际炉料组成大致如下：精矿10800kg，硅铁920kg，沥青焦730kg，钢屑480kg，取铁量8400kg。

(4)精心操作。严格控制放渣、补炉、放电极、加热精炼期、取铁期、贫化期等冶炼各期的时间、供电制度与加料批数。同时严格控制金属成分和炉渣，达到准确的产品合格率。

(5)回收钨矿粉尘。因为钨的氧化物在577℃时开始剧烈地升华、挥发，在1357℃时其蒸气压达到101kPa。为了有效地回收随炉气带出的钨矿粉尘，烟气从烟罩经除尘设备回收利用。

 

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冶炼钨铁的基本原料为黑钨矿和白钨矿，因各矿区钨精矿杂质含量不同，需将几种矿搭配使用。根据各元素进入合金的系数不同、冶炼的钨铁牌号不同，对混配后的钨精矿要求也不同，如表1所示。

表1 钨精矿的杂质最高含量（%）

沥青焦炭的成分为：灰分小于2%，P<0.02%（总含量），S<0.55%（总含量）水分小于3%固定碳大于98%，粒度小于30mm。

为增加钨铁中含铁量而加入钢屑，钢屑卷曲长度不超过250mm，如压块每块不超过20kg，C<0.8%，Mn<0.8%，S<0.05%，P<0.03%。

75%硅铁要求：Si<72%，Mn<0.05%，S<0.02%，P<0.04%，粒度小于20mm。

3、 配料计算

以100kg钨精矿作为一批料，作为配其他原料的基础，并规定：钨铁中含钨量75%；钨铁中含铁量23%；铁屑中含铁量95%；硅铁中含铁量25%；精矿中铁的氧化物还原为85%；精矿中钨的还原为100%。

4、 炉料组成

炉料组成为：钨精矿100kg，沥青焦7.41kg，钢屑4.05kg，硅铁10kg。

若加入贫钨铁时则每加入100 kg贫钨铁，少加钢屑50 kg。每加100 kg钨精矿，可挖72 kg的钨铁。

 

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取铁法生产钨铁采用可倾动的三相开口矿热炉，电炉容量通常都不大。我国钨铁电炉容量为3500kV．A，二次电压为154V和192V。电极为自焙电极，采用气动弹簧夹紧式把持器固定电极，电极直径为450mm，电极电流密度为7.5A/cm2。炉子装有收尘设备。炉壳是用20mm厚钢板焊接而成。炉膛深度为1m，设有一个出渣口，其位置在距熔池底130mm处。

炉子排烟烟罩上方有加料仓。钨精矿借三台螺旋式加料机加入炉内。炉子平台两侧除设置挖铁机和磕勺机各一对外，还设有两个水池，以便从炉内取出的炽热钨铁放入冷却池内进行冷却。

为了有效地回收随烟气带出的钨矿粉尘，烟气从烟罩经除尘设备（多管旋风式收尘器、双级旋涡式收尘或电除尘器）净化后，通过烟囱排入大气中。

熔炼是间歇式的，每炉熔炼时间为8h。将上一炉贫化后的炉渣从炉内放出后，用精整下来的钨铁碎屑或热金属补炉衬，与此同时进行电极的下放。

炉衬补好后随即送电，同时将一炉所需的钢屑全部加入炉内。待炉温足够后，向炉内加钨精矿，开始进行精炼。当合金合格后，便进入取铁期，该期仍需加少量钨精矿，以保持渣中W03的浓度和防止炉渣过热。

取铁结束后，转入贫化期，向炉内加入硅铁和焦炭，待渣中WO3含量降低到0.5%以下后放出，之后再进行下一炉冶炼。

冷却后的钨铁装入圆筒打光机内进行打光，以除去合金表面上的残渣和氧化层。精整好的合金用金属桶包装入库。

 

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下文将描述“镧钨电极的金属注射成型工艺研究实验 – 脱脂与烧结”中正庚烷的物理性质。

中文名称:正庚烷
英文名称:n-Heptane
英文别名:Dipropylmethane; Heptane; Heptyl hydride
主要成分： 纯品 
熔点(℃)： -90.5 
沸点(℃)： 98.5 
分子式：C7H16
分子量：100.2019
外观与性状： 无色易挥发液体。
相对密度(水=1)： 0.68
相对蒸气密度(空气=1)： 3.45
饱和蒸气压(kPa)： 5.33(22.3℃)
燃烧热(kJ/mol)： 4806.6
临界温度(℃)： 201.7
临界压力(MPa)： 2.74
闪点(℃)： -4 引燃温度(℃)： 204
爆炸上限%(V/V)： 6.7
爆炸下限%(V/V)： 1.1
溶解性： 不溶于水，溶于醇，可混溶于乙醚、氯仿。
CAS:142-82-5
EINECS:205-563-8
危规号：32006
危险性类别：第3.2类中闪电易燃液体

 

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本文讲的是镧钨电极的金属注射成型工艺研究实验结果中的喂料的转矩流变特性。

对于粒度为1微米的钨粉，喂料的临界装载量为57％，但对于亚微米级的钨粉粒度为0.4微米，临界装载量仅能达到55％。所以，采用亚微米的超细粉虽然可以提高烧结活性，但降低了喂料的装载量。其喂料临界装载量的转矩与捏炼时间曲线见图 – 3。

转矩流变仪是研究材料的流动、塑化、热、剪切稳定性的理想设备，该流变仪提供了更接近于实际加工的动态测量方法，可以在类似实际加工的情况下，连续、准确可靠地对材料的流变性能进行测定，如多组份物料的混合、热固性树脂的交联固化、弹性体的硫化，材料的动态稳定性以及螺杆转速对体系加工性能的影响等。

亚微米材料的粒度直径为100nm～1.0μm，国际上公认的纳米尺度空间为0.1nm~100nm，而亚微米体系为100nm~1000nm，原子团簇的为小于1个纳米。

溶剂脱脂指的是，溶剂不断渗透到坯块内部，把坯体内黏结剂中可溶成分溶解脱出的过程。



 

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本文描述的是镧钨电极的金属注射成型工艺研究实验中的脱脂与烧结。

首先，对注射后的镧钨电极生坯进行溶剂脱脂，然后再进行热脱脂和预烧结。
溶剂脱脂在正庚烷中进行，温度控制在37℃，脱脂时长为120min。热脱脂的温度曲线首先以3℃/min升温到160℃并保温30min，然后以1.5℃/min升温到320℃并保温120min，最后以2℃/min升温到500℃并保温30min。采用缓慢升温和多段保温是为了避免在热脱脂的过程中产生裂纹。
热脱脂过程中采用氢气作为保护气氛。将脱脂后的零件分别置于温度为1700℃和2100℃的条件下，高温下烧结5h，升温速率约3℃/min，烧结气氛为氢气。

溶剂脱脂指的是，溶剂不断渗透到坯块内部，把坯体内黏结剂中可溶成分溶解脱出的过程。

 

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以下主要讲的是镧钨电极的金属注射成型工艺研究实验中的镧钨电极的注射。

在Allrounder 360S Arburg 德国产的注射机对不同的装载量的喂料进行试验，鉴于注射过程的流动性，对于喂料1（采用费氏粒度1微米的钨粉制备），采用的是体积分数55％的装载量即能顺利注射，但对于采用喂料2，采用0.4微米（费氏粒度）的钨粉制备而来，它的注射流动性比较差，装载量需要降低到49％才能顺利注射。实验所开发的一种杯状的镧钨电极，该电极的长径比大，尺寸较小且具有较深的盲孔，所以要想通过机加工方法制备得到，会比较困难。该电极的注射模具有4穴，通过实验可以确定电极的注射工艺参数。

测试费氏粒度基本方法：稳流式空气透过法，指的是在空气流速和压力不变的条件下，测定平均粒度和比表面积。费氏法是一种相对的、不能精确地测定出粉末的真实粒度、仅用来控制工艺过程和产品的质量的测量方法。该方法只能精确地测量空气通过粉末堆积体时的透过率，其值的大小取决于它的孔结构。费氏粒度的测试仪器为费歇尔微粉粒度分析仪（Fisher Sub-Sive Sizer，F.S.S.S）。

 

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下文主要讲的是镧钨电极的金属注射成型工艺研究实验中的粉末处理与喂料制备。

原材料：细钨粉（粒度：1微米，2微米）- 考察钨粉粒度对MIM工艺的影响；石蜡 – 高分子粘结剂（制备喂料用）

将La₂O₃[以La(NO₃)*6H₂O形式] 溶解在酒精中，添加量为1.5％；然后，再与酒精混合；将上述的混合物湿法球磨24h，然后在120℃条件下烘干8h。将干燥过的粉末经研磨和过筛处理；然后，将过筛后的粉末在600℃条件下，氢气氛围中，焙解和还原，使得La(NO₃)₃分解为La₂O₃。将Ni元素（以Ni(NO₃)₂*6H₂O形式 – 为考察元素活化烧结的效果）与La(NO₃)*6H₂O 同时掺入酒精中，等效Ni的含量为0.4％。

用石蜡 – 高分子粘结剂来制备镧钨MIM用喂料。该粘结剂的成分为：质量分数为3％的硬脂酸，16％的聚乙烯，30％的聚丙烯和51％的石蜡。用转矩流变仪确定喂料中粉末的临界装载量，辊子的转速为60r/min，混料的温度为158℃。装载量指的是金属粉末占整个喂料的体积分数。如果装载量过高，则喂料干燥，流动性差；如果装载量过低，则烧结坯收缩会很大，产品的尺寸精度比较不容易控制。1微米的钨粉的初始装载量为52％，而4微米的钨粉的初始装载量为50％，通过向捏炼腔内添加粉末使得喂料中的装载量每次以1％提升，直到转矩不稳定或迅速上升为止，这说明喂料已经达到或超过临界装载量，无法实现粘结剂和粉末均匀混合。

 

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