稀土行业因“困”而变

2012年,稀土价 格承接2011年的颓势仍旧下探不止。大宗商品研究机构生意社的统计显示,稀土价格指数跌幅过半,各品种的价格下跌39%至66%不等。在资本市场中,稀 土概念股多数时间表现同样乏善可陈,但随着国内稀土行业整合步伐的加快,从2012年年底开始,部分稀土永磁类上市公司重新焕发生机。

2012年12月,稀土行业南北两大龙头上市公司——广晟有色和包钢稀土的涨幅分别为60.57%和21.12%,均超过了上证指数同期14.60%的涨 幅。而从近日公布的2013年稀土产品出口配额和行业重组情况来看,2013年稀土行业的版图将出现明显变化。

出口配额减少

近日,商务部公布了2013年首批稀土出口配额,其中包括轻稀土13563吨、中重稀土1938吨,总共15501吨。五矿集团、包钢集团、广晟有色等传统稀土出口企业获得的配额仍然居前,但绝对数量有所减少。

记者注意到,与往年不同,商务部只公布了2013年稀土行业首批出口配额,但并未公布首批配额占全年总数的比例,这或许意味着今年稀土出口数量的上限仍未确定

根据计算,今年首批配额数量相当于2012年30996吨和2011年30184吨配额数量的一半。而2012年的首批配额数量相当于全年总量的80%,市场普遍预期2013年稀土出口配额将有所减少。

对此,商务部表示:“2013年第一批稀土出口配额下达数量主要参照各企业2010年至2012年前10个月的出口数量、出口金额进行计算。”

2011年以来,受到中国稀土价格飙涨、全球制造业复苏缓慢等因素的影响,国内出口的稀土产品量持续下滑。2011年全年稀土产品出口总量占配额总量的比 例仅为50%;根据海关总署公布的出口检测数据,2012年前11个月“稀土及其制品”项目出口总量同比下降了26%。

生意社分析师韩鹏认为,今年稀土市场的情况总体不会产生太大变化。虽然2012年稀土出口数量尚未公布,不过可以确定的是该指标未能用完,余额将相当可观。可以预见的是,尽管今年出口配额政策有所改变,但不会扭转出口配额数量多于实际出口数量的情况。

“目前,我国仍然是稀土的主要出口国,但近两年美国等国家也在不断将封存的稀土矿重新开采或者寻找新的可采矿,这种影响未来还会逐步加深。”韩鹏说。

此外,2013年共有28家稀土企业获得了出口配额,较2012年首批获得配额的企业减少了4家。加之对稀土行业准入门槛的提高,未来国内企业间的兼并重组步伐有望加快。

行业整合加快

2012年12月底,国内最大的稀土冶炼分离企业包钢稀土发布公告称,公司已经和内蒙古12家稀土冶炼分离企业签署了《稀土上游企业整合重组框架协议》。 该协议主要包括12家企业及股东同意无偿向包钢稀土转让企业51%的股权;转让完成之后包钢稀土将对12家企业的发展经营进行统一规划等内容。

针对国内稀土行业集中度低、产业竞争力差、稀土定价权缺失等问题,工信部提出稀土行业将加速整合,形成2至3家大型稀土产业集团。

目前,国内有稀土矿采选企业20多家,稀土冶炼分离企业约100家。根据工信部2012年8月份发布的《稀土行业准入条件》,当前50%左右的冶炼分离企业达不到行业准入标准,面临着被整合或淘汰的命运。

群益证券(香港)的研究报告认为,包钢稀土与内蒙古12家稀土企业签署重组协议,表明以包钢稀土为首的北方稀土整合工作取得进展。

而齐鲁证券的一位研究员认为,本次整合完成之后,以包钢稀土为核心,对内蒙古自治区稀土冶炼分离行业的整合基本完成,但距离组建以轻稀土资源为主的北方稀 土集团的最终目标还有相当距离。在北方稀土集团的跨地区整合版图上,至少应包括江铜四川稀土有限公司和山东微山湖稀土有限公司,因为这两家企业拥有除包钢 集团之外的国内主要轻稀土资源,否则北方稀土集团的组建就缺乏实际意义。

在考虑到整合因素的前提基础上,湘财证券预计,2012年至2014年包钢稀土的每股税后利润分别为0.85元、0.98元、1.15元。
 


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中国五矿拟于3月在河源市举办稀土产业招商会

记者昨日从市国资委获悉,河源市与中国五矿联合编制的《河源市稀土产业规划》,得到了国土资源部的高度认可。

据悉,自2011 年3 月河源市与中国五矿集团在北京签署了《合作开展河源市矿产资源勘查开发战略合作协议》以来,双方形成了合作沟通机制,各项工作进展良好。目前,河源市与中 国五矿联合编制的《河源市稀土产业规划》,已上报国土资源部,规划思路及内容得到了国土资源部的高度认可,为河源市争取设置稀土矿业权打下了良好的基础。 此外,市国资公司与中国五矿合作成立了市国业公司,合作试点稀土矿产品储备。记者还了解到,目前,中国五矿稀土利用研发监测中心已在高新区建成,河源市与 中国五矿多次进行友好磋商,拟于今年3 月在河源市举办稀土产业招商会。


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国土部下达今年首批稀土开采指标

近日,国土部下达了2013年度全国第一批钨矿、锑矿、稀土矿开采总量控制指标。其中,在稀土开采指标方面,稀土矿(稀土氧化物REO)的开采总量控制指标为46900吨,其中,离子型稀土矿指标8950吨,岩矿型轻稀土矿指标37950吨。

据了解,此次下达的稀土指标是以2012年下达指标的50%确定的。而今年全年的开采总量控制指标将根据国家有关政策及市场变化情况研究确定,于2013年第二季度下达。

虽然实施稀土开采总量控制意在防止稀土私挖滥采,但这一政策在具体执行中却屡屡遭遇尴尬。

数据显示,2009年全国稀土开采总量控制指标为8.23万吨,2010年这一指标增加到8.92万吨,2011年全国稀土开采总量控制指标继续在此前基础上增加4600吨到9.38万吨,其中轻稀土8.04万吨、中重稀土1.34万吨。

但在实际执行中,并不是所有企业能够严格执行上述计划。公开报道显示,最近几年,部分省份实际开采的稀土总量每年超过国土资源部的计划指标。而全国来看,从2005年开始,中国稀土产量连续5年超过10万吨,2008年产量高达12.48万吨,2009年也达到了12万吨,实际产量远高于上述指标。


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北方稀土整合进入“快车道”

经历2年多磨合博弈,内蒙古稀土企业整合取得实质性进展。2012年12月27日,包钢稀土与内蒙古自治区12家稀土上游企业签署了《整合重组框架协议》。

对被整合的12家企业,包钢稀土本身,以及整个北方稀土行业的发展,虽然无法实现皆大欢喜,这样的结果还是被认为是多赢。

被重组

“此前反反复复地谈,现在看到的这个框架协议基本上表明双方就大的方面已经达成了共识。”12家企业之一的工作人员李先生对新金融记者说,“一年的有效期其实就是完善细节条款,不出大问题,一年内应该会签署正式协议。”

在业内看来,这样的结果“是早晚的事”,毕竟这是“国家对行业进行整合的重要一步”。

长期以来,中国稀土产量世界第一,却缺少行业话语权,行业利润被吞噬,重要原因之一就是企业分散,无法形成一个声音说话。为实现以大型企业为主导的稀 土行业格局,建立地区规范有序的稀土资源开发、冶炼分离和市场流通秩序,在中国北方地区建立由包钢集团牵头,联合甘肃稀土集团等企业组成北方稀土集团,而 包钢稀土的区内整合则为北方稀土集团的建立迈出第一步。

据介绍,此次宝钢整合主要针对区内35家稀土原料加工企业,目前实现补偿关闭18家、淘汰关停4家,其余的实行整合重组。

“国家的大方向是这样的,我们自己心里也很清楚,”李先生说。在他看来,与其被直接关停,还不如被包钢稀土重组了好,“无论怎样也不至于关门回家。”

业内一知情人士告诉新金融记者,国家开始对稀土进行管理的时候,很多民营企业已经心知肚明了。他表示,当年华美稀土做得很好,甚至有能力收购包钢稀 土,“但人家能看清国家的趋势,后来直接全资卖给了包钢稀土。”目前,华美稀土成为包钢稀土旗下盈利能力较强的一个子公司。

至于更小规模的稀土冶炼厂则不得不面对停产关门的结局。包头一 小型冶炼厂的女负责人介绍,“我们这样的规模就算是想要被重组,人家也未必能看得上,而目前从采矿证,到冶炼、分离、出口指标都分给了包钢稀土,我们这种 ‘非正规’的迟早要关门”,她对新金融记者说。对于其“非正规”的身份,其毫不避讳,因为她的厂已经4个月没有生产了,“春节之后,我就不干了,和朋友一 起开餐馆,店面都选好了。”

利好?

整合迈出第一步之后,行业未来趋好成为了普遍共识,无论开采者还是经营者,对稀土未来价格上涨的期盼正在观望中流传。

去年下半年以来,稀土市场较为低迷,稀土产品价格持续走低。对此,包钢稀土宣布于2012年10月23日起,公司所属包头稀土矿的焙烧、冶炼分离企业 及应用南方稀土矿的全南包钢晶环公司、信丰包钢新利公司停产一个月,12月24日宣布再停产一个月。直至12月27日整合消息的发布,都未对市场价格产生 太大的影响。

据监测数据显示,前年10月23日,国内氧化镨钕均价为29万元/吨,金属镨钕均价约37万元/吨。2012年12月28日,二者价格分别为30万元/吨和40万元/吨。

在从事稀土贸易多年的尚莉看来,三四个利好消息也没让价格真正好起来,“对这样的消息反应越来越平淡”。她告诉记者,2012年基本上没赚到钱,目前还在观望,手上的货先压着,“如果春节后行情能好,就继续做下去,否则就考虑转行了。”

稀土分析师认为,目前需求不好,加之年底很多稀土深加工企业都宣布停产了,所以上下游都是观望状态,“下游方面能不买就不买,上游企业看到包钢稀土停产和重组的消息,心态可能比较好了,能不卖就不卖,尤其在包头市场上更是这样。”

但对于春节后的期望并不是没有理由的。
分析师对新金融记者说,之前包钢稀土也有过停产,但“这次连续停了3个月还是首次”。他认为,以包钢稀土的影响力,连续停产几个月,且对外不提供矿,“加上私矿查得比较严,很多企业就没法生产。”

总体来说,资源还是少了,“一旦节后市场成交回暖,价格就有可能上涨。”

后效

根据《框架协议》,将被重组的12家企业及其股东同意无偿向包钢稀土转让本企业51%的股权。同时,包钢稀土将在人才、技术、资金、稀土资源、指令性生产计划指标和产品出口配额方面给予12家企业支持。

“我们看重的是稀土资源、指令性计划指标和出口配额方面的支持,”李先生说。

2012年7月,国家下达了2012年度第二批稀土指令性生产计划,其中给内蒙古的第二批指令性计划是稀土矿产品25000吨、稀土冶炼分离产品17500吨。而内蒙古所有计划全部下达给包钢稀执行,与第一次指令性生产计划完全一样。

而在去年年底商务部下发的2013年稀土出口企业名单中,内蒙古地区也仅有包钢稀土旗下的几家子公司在列。

也就是说,内蒙古所有的稀土采矿,冶炼,分离产品以及出口份额都在包钢稀土一家手中,“其他不属于包钢稀土的企业生产出来的产品原则上是不符合规矩的,”上述业内人士说。

“等以后成了包钢稀土的子公司,通过内部协调,我们也可以从包钢稀土的各个指标中分到一杯羹,”李先生表示。

上述业内人士则给出了另一种可能,“也可能这些民企直接成为包钢稀土底下的一个工厂,按照一定数量生产产品,之后统一卖出去。”当然,这种可能性是建 立在“重组手续办理完毕后,对12家企业的经营战略、经营范围进行统一规划,对其产业、产品布局结构进行相应调整”的基础上。

目前,稀土企业产能过剩,很大程度上是因为各个企业生产和销售等计划都不统一,“整合之后应该能够控制产量,更重要的是统一管理包头地区甚至北方的稀 土市场。”分析师分析,“从整个行业来说,包钢稀土是老大,它的影响力增加,有助于控制总量,政府方面也会好管理一些。”


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稀土1月7日:稀土市场成交少部分氧化物遭抛售

今日稀土市场依然平静,尽管有问询,但成交的少。

据一位一直在找镨钕钆氧化物的业内人士透露,目前稀土市场成交不旺,之前贸易商已经囤货,现在多持货不出。商家多看好这波涨势,出货意愿不强。另有市场参与者反映,总体而已,年前稀土行情不会太好,现在下游很多厂家已经停产或者将要放假,采购计划不大,生意还是很难做。

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2013年1月7日国内最新稀土金属报价

品名

材质

价格区间

单位

涨跌

发布日期

碳酸稀土

REO 42.0-45.0%

33-35

元/公斤

0

01-07

氧化镧

La2O3/TREO 99.0-99.9%

50-51

元/公斤

0

01-07

氧化铈

CeO2/TREO 99.0-99.5%

49-51

元/公斤

0

01-07

氧化钕

Nd2O3/TREO 99.0-99.9%

410-420

元/公斤

0

01-07

氧化镨

Pr6O11/TREO 99.0-99.5%

380-390

元/公斤

-25

01-07

氧化铽

99.9-99.99%

4,100-4,200

元/公斤

-300

01-07

氧化镝

99.5-99.9%

2,100-2,200

元/公斤

-300

01-07

氧化铕

99.9-99.99%

6,000-6,100

元/公斤

0

01-07

氧化钇

99.99-99.999%

115-125

元/公斤

0

01-07

镨钕氧化物

(Nd2O3+Pr6O11)/TREO≥75.0%

290-300

元/公斤

10

01-07

氧化钐

≥99.5%

50-55

元/公斤

0

01-07

金属镧

La/TREM≥99.0%

87-90

元/公斤

0

01-07

金属镨

Pr/TREM 96.0-99.0%

440-450

元/公斤

0

01-07

金属钕

Nd/TREM 99.0-99.9%

450-460

元/公斤

0

01-07

金属铈

Ce/TREM≥99.0%

130-140

元/公斤

0

01-07

金属铽

≥99.9%

7,600-8,100

元/公斤

0

01-07

金属镝

≥99%

4,000-4,100

元/公斤

0

01-07

镨钕合金

Pr≥20-25%

385-390

元/公斤

0

01-07

镨钕镝合金

≥99%

330-340

元/公斤

0

01-07

金属钇

Y/TREM 99.9-99.95%

390-410

元/公斤

0

01-07

电池级混合稀土金属

TREM≥99.0% Nd/TREM≥15%

160-170

元/公斤

-10

01-07

镧铈金属

Ce/TREM≥65.0% TREM≥98.5%

77-78

元/公斤

0

01-07

镝铁合金

≥99.5%

2,100-2,200

元/公斤

-200

01-07


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2013年1月7日国内稀土市场价格行情

市场鲜有成交,稀土价格略有波动。
氧化镧主流厂家含税价50,000-51,000元/吨。

氧化铈主流厂家含税价49,000-51,000元/吨。

氧化镨主流厂家含税价38-39万元/吨。

氧化镨钕主流厂家含税价29-30万元/吨,镨钕金属主流厂家含税价385,000-390,000元/吨。

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稀土金属未来发展趋势

一、资源优势有效转化为市场优势

中国对稀土的运用始于20世纪60年代中期在铸铁中的应用,不久,在钢中也得到应用。迄今为止的半个世纪里,稀土的应用范围越来越广,扩展到有色冶金、石油化工、玻璃陶瓷、磁性材料和各种功能材料、轻工纺织、农林医药等各个行业。

稀土在钢铁冶金中的应用是我国最大稀土消费领域,尤其是在铸铁中应用最为普遍;稀土金属具有很 高的化学活性和较大的原子半径,将其用于有色金属及合金中,一般都可以产生良好的效果,可有效改善合金的力学性能、物理性能、加工性能和综合使用性能;稀 土作为催化剂也有广泛的应用,如稀土在石油催化裂化中,在汽车尾气净化催化剂中,在合成橡胶催化荆、碳氢化合物单体合成催化剂等方面,均有大量的应用;在 磁性材料中,尤其是在稀土永磁材料、稀土磁光材料、稀土超磁致伸缩材料等方面,也有着广泛的应用前景;在发光材料中,由于稀土离子具有丰富的能级和4f电 子跃迁特性,使稀土成为一个巨大的发光宝库,为高新技术领域提供了很多性能优越的发光材料和激光材料;在储氢材料中,高性能、无污染的化学电源是稀土应用 的重要领域;在玻璃工业中,以单一稀土氧化物为添加剂的稀土光学玻璃广泛应用于各种光学仪器和器件上;在陶瓷材料中,稀土广泛应用于普通陶瓷和精细陶瓷; 在农业中,中国首创稀土农用,范围涉及粮食作物、蔬菜、水果、牧草以及养鱼、养鸡等畜牧业,稀土元素不仅能提高农作物的产量,而且能改善作物的品质。由此 可见,稀土产业与高新技术产业关联度密切,产品市场全球化特点突出,其后续产业链的发展空间也十分广阔,是21世纪的朝阳产业。

拥有稀土资源优势的中国是世界公认的稀土大国,据有关资料显示,现在中国稀土产业在世界上占有四个第一:

1、资源储量第一,占世界的45%左右;

2、产量第一,稀土产量占世界稀土商品量的80%以上;

3、销售量第一,60%以上的稀土产品出口到国外;

4、用量第一,从中低档初级产品到深加工高档产品都能生产供应,新材料领域的应用量已占总消费量一半以上。

比较受市场关注的是资源控制:产业整合、国家收储。在2009年8月举行的稀土行业内部会议 上,工信部表示,要通过宏观调控市场配额的手段,坚持以市场为导向,以资源和生产技术的产业链为纽带,推动稀土企业的联合重组;研究制订年度稀土矿产品开 采冶炼分离指令计划,建立稀土开采的专家审查制度;在稀土冶炼分离上,改变过去笼统的限制,对包头轻稀土矿、四川氟碳铈矿、江西和广东等南方离子矿的冶炼 分离分别进行具体规定。从2009年初开始,内蒙古、江西省也都有收储部分稀土氧化物,部分稀土大企业也开始尝试收储。稀土产业政策也将推进南方稀土产业 整合。通过对资源控制、产业整合、国家收储,中国能够有效地将资源优势转化为市场优势。

二、提高资源利用率实现可持续发展

规范矿业秩序,加强资源保护,合理开采,提高资源利用率。国家应从立法上规范矿业秩序,严格执 行采矿许可证制度,严禁无证采矿,制止乱采滥挖行为;对稀土资源的开发利用执行国家保护性开采政策,对违法者给予停止或取消采矿权。要合理规范资源利用总 量和开发力度,加强科研与管理,提高资源的综合利用率;加强三废治理,保护环境,实现人与自然的协调发展。稀土产业必须贯彻环保第一的原则,才能够实现可 持续发展。国家要采取有效措施,治理整顿稀土企业环境污染问题;严格执法,对污染环境严重的企业进行治理。要加强技术改造,提高技术装备水平,推行清洁生 产,实现环境污染的标本兼治。要高度重视科技的作用,研发无污染的采、选、冶新工艺,提高稀土资源利用率;以市场为导向,依靠科技创新加快中国稀土产业经 济增长方式的转变。资源有限,创新无限,科技创新对发展我国稀土产业至关重要。科技创新可以解决稀土深加工产品的开发和应用领域的研究,提高设备工艺装备 水平,提高产品的技术附加值和资源利用率,解决节约能源和保护环境等方面的问题。中国是稀土大国而不是稀土强国,所以,一方面要大力发展具有自主知识产权 的稀土高技术新材料及其高附加值应用产品,实现产业化,形成产业链,提高中国稀土产业的科技水平,增强企业的国际竞争能力和产业持续发展的后劲。另一方面 要建立和完善以企业为主体的技术创新体系,加大科技投入,充分发挥高校和科研院所在科技创新中的作用,为稀土工业的持续发展提供坚强的技术支撑;坚持以人 为本,重视人力资源的开发。大力培养高素质人才,以提高战略开拓能力和现代经营管理水平为核心,培养造就一批具有国际水平的经营管理者队伍;以提高创新能 力为核心,培养造就一批中国稀土产业技术骨干队伍;以提高技术能力为核心,培养造就一批高技能工人队伍。为产业的可持续发展,培养造就管理、技术和操作人 才。

作为稀土资源的最大拥有国,开发利用丰富的、稀土资源,对我国国民经济的发展具有举足轻重的作用,按照科学发展观和新型工业化的要求,努力采取措施提高稀土资源的综合利用水平,以促进中国稀土产业的可持续性发展。


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中国稀土湿法冶金、分离提纯技术

一、起步

解放前,中国没有稀土工业,稀土产品依靠进口。1953年锦州石油六厂用硫酸法分解独居石生产 硝酸钍,为石油工业提供催化剂。1957年由于汽灯纱罩用量增加,大量需要硝酸钍。上海永联化工厂开始采用碱法处理独居石,但生产硝酸钍时,稀土仅作为副 产品堆存。20世纪50年代中期,中国科学院长春应用化学研究所钟焕邦等同志开始研究单一稀土的分离。北京有色金属研究总院1958年研究从独居石和褐钇 钶矿中分离单一稀土,于当年7月制得了16个单一稀土氧化物。并于1960年在北京有色金属研究总院建立试验厂,采用离子交换法和半逆流萃取工艺试制单一 稀土氧化物,为北京有色金属研究总院1962年完成16种单一稀土金属的制备创造了良好条件,也为稀土冶炼厂的建设提供了设计依据。20世纪60年代初, 长沙602厂、上海跃龙化工厂,包钢8861厂相继建成投产,从此中国稀土工业由试验室走向工业化。

二、稀土矿冶炼与综合利用

1.包头白云鄂博稀土资源的综合利用

白云鄂博矿位于包头市区以北150公里的白云鄂博地区,是我国著名的以铁、稀土、铌等为主的特 大型多金属共生矿床。工业有价元素多达二十多种,稀土元素工业储量为3500万吨。但由于该矿是由氟碳鈰矿和独居石两种稀土矿物组成的混合型矿种,选矿和 冶炼难度很大。因此,开始所生产的稀土精矿中稀土含量只有20%~30%。

1966年北京有色金属研究总院、北京有色冶金设计总院、包头冶金研究所、上海跃龙化工厂、长 春应用化学研究所和包钢稀土三厂等单位开展了碳酸钠焙烧-硫酸浸出-P204萃取提铈和高温氯化等工艺技术的半工业试验会战,试验结束后包钢稀土三厂使用 半工业试验的工艺生产氯化稀土。

1972年北京有色金属研究总院采用回转窑浓硫酸焙烧法冶炼低品位包头稀土精矿(REO 20%~30%)生产氯化稀土(第一代酸法),在北京通县冶炼厂进行的工业试验获得了成功,较好地解决了低品位稀土精矿的湿法冶炼工艺。1974年包钢稀 土三厂引进北京有色金属研究总院回转窑浓硫酸焙烧冶炼包头稀土精矿新工艺代替碳酸钠焙烧法生产氯化稀土,使稀土回收率由40%提高到70%。

1973~1979年间,哈尔滨火石厂、包钢稀土三厂和甘肃903厂先后采用北京有色金属研究总院第一代酸法工艺生产氯化稀土,使年生产能力猛增到10000吨以上,促进了稀土工业的发展。

1975年,广州有色金属研究院黄国平等同志研究成功了用羟肟酸为浮选药剂生产精矿,第一次从 白云鄂博资源中生产出REO~60%的稀土精矿,这是包头矿选矿工艺的一个重大突破。于1976年在包钢稀土三厂进行了生产高品位 (REO>60%)稀土精矿的浮选工业试验,获得了完全成功。1981年包钢利用该项工艺建成了两个年产5000吨高品位稀土精矿的选矿车间,使我 国高品位稀土精矿的生产能力达到10000吨以上,标志着我国的稀土冶炼工业又进入了新的发展阶段。

1979年北京有色金属研究总院研究成功了硫酸强化焙烧-萃取法生产氯化稀土的新工艺(第二代 酸法);上海跃龙化工厂和包头冶金研究所等单位协作研究成功的烧碱法;再加上高温加炭氯化法、硫酸法和碳酸钠焙烧法总称为五朵金花,形成了冶炼包头稀土精 矿冶炼工艺的百花齐放,互相争艳,各放异彩的喜人局面。

十-届三中全会以采,我国稀土工业进入了一个蓬勃发展的时期,稀土产品市场由国内向国外发展。 方毅同志从1978年至1986年先后七次到包头,亲自主持白云鄂博资源的综合利用会议。国家经委成立了全国稀土推广应用领导小组,并于1978年设立全 国稀土推广应用办公室。1980年中国稀土学会成立。这一系列的有力措施促进了我国稀土工业的发展。

1980年甘肃稀土公司以30万元购买北京有色金属研究总院硫酸强化焙烧-萃取法生产氯化稀土 的新技术(第二代酸法),更新旧工艺,提高经济效益。由北京有色金属研究总院张国成等同志为首与该公司有关同志组成设计组负责工艺设计;并由北京有色冶金 设计研究总院负责主体设备设计,新建了一条年产六千吨氯化稀土生产线,1982年投入生产,氯化稀土回收率达到85%以上。这意味着我国包头稀土精矿的冶 炼工业技术进入世界先进行列。

1985年,北京有色金属研究总院又研究成功了处理包头稀土精矿第三代酸法工艺,即硫酸焙烧 -P204从硫酸体系中萃取分离稀土元素新工艺,该工艺流程简单,稀土回收率高,产品成本低,1985年至1993年相继转让给哈尔滨稀土材料厂、包钢稀 土三厂(稀土高科)、包头202厂、甘肃稀土公司等厂,成为处理包头稀土矿的主流工艺。目前包头稀土矿90%以上均采用酸法工艺处理,后续分离提取工艺根 据产品结构的不同有一些变化和改进 。

2.离子吸附型稀土矿的开发

1968年,江西908地质队和冶金勘探公司13队首次在江西龙南地区发现了世界上罕见的重稀 土离子吸附型稀土矿,这是过去国内外从未报导过的稀土矿物。原矿中的稀土是以离子形式赋存在高岭土等粘土矿物上,砂粒风化矿体复盖很浅,有的裸露于地表, 而且此种矿物用普通选矿方法得不到精矿。1970年10月,江西省有色冶金研究所进行龙南稀土矿物质成份和试选的研究,发现其中90%的稀土可以用电解质 溶液以离子交换淋洗方式使其进入溶液,并首次命名为离子吸附型稀土矿。

1970~1973年,以江西有色冶金研究所为组长,江西908地质队、南昌603厂、九江 806厂参加的联合实验组,研究成功了离子型稀土矿氯化钠浸取-草酸沉淀的混合稀土提取工艺(即第一代池浸工艺),解决了从离子吸附型矿物中提取稀土的工 艺问题。并在龙南县工业局采用江西冶金研究所提供的工艺在足洞地区建立土法生产矿点,开始了对离子型矿物的开采提取利用。

1975年3~12月,江西有色冶金研究所和江西909地质队合作,在寻乌河岭完成年产稀土氧化物50吨的半工业试验。这是在国内首次用(NH4)2SO4浸矿成功,而且浸出液直接以P204萃取稀土并进行分组,从而使以轻稀土为主的寻乌稀土在国内外打开市场。

1981年,江西有色冶金研究所在赣县大埠稀土矿进行(NH4)2SO4浸矿工业试验获得成 功。1985年,由赣州有色冶金研究所和江西大学共同完成了离子吸附型稀土矿稀土提取新工艺(即硫酸铵浸取-碳铵沉淀工艺),使稀土提取成本大大降低,被 广泛应用于离子吸附型稀土矿的工业提取。

为了保护生态植被,赣州有色冶金研究所于1983年提出就地浸取开采离子型稀土矿工艺。 1988年12月完成《离子型稀土矿就地浸取工艺研究》现场小试。1995年12月,全面完成《离子型稀土原地浸矿新工艺研究》国家八五攻关任务。其成果 在龙南类型稀土矿山全面推广。新工艺应用面达到15%。

目前江西南方稀土高技术股份有限公司承担了《离子型稀土原地浸矿及直接萃取分离技术》国家重点项目,正在寻乌实施,将于2003年建成为国内一流的原地浸矿和从浸出液直接萃取富集和分离稀土的示范工程。

3.四川氟碳铈矿的冶炼

四川省地勘局109地质队于20世纪80年代中期发现四川冕宁稀土矿,它属于氟碳铈矿单一矿体,磷钛等杂质少,是我国第二大稀土资源。1989年开始开采,1993年开始建设稀土冶炼厂,经过近十年的开发,已形成了一套针对四川矿特点的冶炼分离技术。

(1)氧化焙烧-稀硫酸浸出-二次复盐沉淀法

20世纪60年代,北京有色金属研究总院研究了氧化焙烧-稀硫酸浸出工艺处理包头稀土精矿,发 现铈几乎全部以四价状态进入浸出液,经过复盐沉淀可以提取纯铈。但由于包头矿中含有独居石,稀土无法全部分解浸出,导致稀土收率较低,所以该工艺不适宜处 理包头混合型矿。而四川稀土矿与包头稀土矿相比,由于不含独居石,矿物组成单一,因此比较容易冶炼。1990年,包头稀土研究院进行了四川冕宁氟碳铈矿精 矿氧化焙烧、稀硫酸浸出、复盐沉淀提取铈的研究,氧化铈的纯度大于99%,收率78%。该工艺于1992年转让给四川稀土材料厂。之后,经过多年生产实 践,对该工艺进行了许多改进,氧化铈的纯度和稀土收率有较大提高,目前四川百分之七十左右的稀土冶炼厂采用该工艺生产。该工艺的特点是设备简单,建厂投资 少,对化工原料要求不高,但不足的是工艺流程长,化工原料消耗大,三废排放量大,稀土回收率偏低,产品纯度较差。

(2)氧化焙烧-盐酸浸出工艺

该工艺是美国钼公司20世纪60年代开发的,浸出时四价铈留在渣中得到铈富集物(铈含量大于 90%),可作为抛光粉的原料,也可作为提纯高纯铈的原料,其它三价稀土进入盐酸溶液,然后经过萃取分离。该工艺减去了两次复盐分离工序,大幅度缩短了工 艺流程,降低了化工原料的消耗、三废的排放和生产成本,铈收率可提高5%以上。不足的是稳定生产2N的铈产品有一定的难度,并含有一定的放射性元素钍。

以上两种工艺虽然目前广泛应用于四川矿的冶炼,但还存在许多不足之处,并不是很满意的工艺,因 此国内许多研究者一直在努力开发新工艺,希望用简单连续的萃取法工艺代替化学法工艺,因为四价铈与三价稀土分离系数非常大,因此直接萃取分离很容易得到高 纯铈,萃余液再经过萃取分离其它三价稀土,但由于溶液中含有大量的氟、钍等杂质,在萃取过程中易产生乳化,影响萃取过程的顺利进行。目前国内已开发出直接 萃取分离工艺流程,但都还未真正用于工业生产中。

三、稀土的分离与提纯

我国稀土科技工作者从20世纪50年代开始对溶剂萃取法分离稀土元素进行了大量的研究开发,取 得了许多科研成果,并广泛应用于稀土工业生产。如1970年成功地在工业上采用N263萃取分离出纯度为99.99%的氧化钇,取代了离子交换法分离氧化 钇工艺,成本不到离子交换法的十分之一;1970年采用P204萃取代替了经典的重结晶法制取轻稀土氧化物;用甲基二甲庚脂(P350)萃取取代了经典的 分级结晶法制取氧化镧;20世纪70年代首先将氨化P507萃取分离稀土和用环烷酸萃取钇的工艺用于我国的稀土湿法冶金工业;萃取技术在我国稀土工业中的 迅速发展是与中国科学院上海有机化学研究所袁承业等同志的辛勤劳动分不开的,他们研究成功的各种萃取剂(如P204、P350、P507等)均在工业中得 到广泛的应用;北京大学徐光宪教授在20世纪70年代提出和推广的串级萃取理论,对我国的萃取分离技术起到了指导作用。同时提出了用串级萃取理论设计优化 的分离工艺,并广泛应用在稀土萃取分离工业中。

40多年来,我国在稀土分离提纯领域取得了许多世人属目的成就。

20世纪60年代,北京有色金属研究总院研究成功锌粉还原碱度法生产高纯氧化铕工艺,为我国第 一次生产出大于99.99%的产品,该法至今仍为全国各稀土工厂所沿用;上海跃龙化工厂和复旦大学、北京有色研究总院合作先使用萃取-离子交换流程,用 P204富集N263萃取提纯制备得到99.95%纯度的氧化钇,1970年采用P204富集N263二次萃取提纯得到纯度大于99.99%的氧化钇。

1967~1968年,江西801厂实验厂与北京有色金属研究院合作研究成功采用P204萃取分组-N263萃取提取氧化钇的工艺流程,并于1968年12月建成3吨/年的氧化钇生产车间,氧化钇纯度为99%。

1972年由北京有色金属研究总院、江西806厂、江西有色冶金研究所、长沙有色冶金设计院等4家组成攻关组,在北京有色金属研究总院经过二年联合攻关试验,研究成功用环烷酸作萃取剂,以混合醇作稀释剂提取氧化钇的工艺流程。

1974年长春应用化学研究所首次发现当用环烷酸萃取分离稀土时,钇的位置在镧的前面,是稀土 中最不易被萃取的元素,于是提出了从硝酸体系中用环烷酸萃取分离氧化钇的技术。与此同时,北京有色金属研究总院开展了用环烷酸从盐酸体系中分离氧化钇的研 究,并于1975年分别在南昌603厂和九江806厂进行扩大试验,原料为龙南混合稀土氧化物。1974年上海跃龙化工厂、复旦大学和北京有色金属研究总 院共同协作,又研究了从独居石、褐钇钶矿的混合稀土中采用P204萃取分组后的重稀土为原料,用环烷酸萃取分离氧化钇。三条战线开展了友谊竞赛,大家互通 情报,取长补短,终于研究成功了具有我国特色的环烷酸萃取分离99.99%氧化钇工艺。

1974~1975年,南昌603厂与长春应用化学研究所、北京有色金属研究总院、江西有色冶金研究所等单位合作研究成功第三代氧化钇提取流程-环烷酸一步法萃取提取高纯氧化钇工艺,并于1976年投产。

1976年在包头召开的第一次全国稀土萃取会议上,徐光宪先生提出了串级萃取理论。1977年在上海跃龙化工厂举办了全国稀土萃取串级理论与实践讨论会,对该理论作了系统和全面的介绍。随后,串级萃取理论被广泛应用于稀土萃取分离提纯的研究和生产。

1976年北京有色金属研究总院用包头矿混合稀土提取铈后的富集物采用N263萃取法分离镧镨钕,一次萃取分离中流出三个产品,氧化镧、氧化镨、氧化釹纯度均在90%左右。

1979~1983年,包头稀土研究院、北京有色金属研究总院等研究开发了以包头稀土矿为原料,采用P507-盐酸体系稀土全萃取分离工艺,得到镧、铈、镨、钕、钐、钆六种单一稀土产品(纯度99%~99.95%)和铕、铽富集物产品,工艺流程短,过程连续,产品纯度高。

20世纪80年代初,北京有色金属研究总院同九江有色金属冶炼厂、长春应用化学研究所和江西603厂合作进行国家六五攻关,研究成功了用P507-盐酸体系从龙南混合稀土中全分离单一稀土元素的工艺技术。

1983年九江有色金属冶炼厂采用北京有色金属研究总院环烷酸盐酸体系从龙南混合稀土中制取荧光级氧化钇的工艺技术生产荧光级氧化钇,降低了氧化钇的成本,满足了我国彩色电视用的氧化钇的需求。

1984年北京有色金属研究总院在国内首先研究成功以铽富集物为原料用P507萃淋树脂分离高纯氧化铽工艺。

1985年,北京有色金属研究总院以171万瑞士法郎将环烷酸萃取分离荧光级氧化钇工艺技术转让给原德意志民主共和国,这是我国第一个出口的稀土分离工艺技术。

1984~1986年北京大学在包钢稀土三厂完成了P507-HCl体系La/CePr/Nd 和La/Ce/Pr两段三出口萃取分离的工业试验,得到了大于98%的氧化镨、99.5%的氧化镧、大于85%的氧化鈰和99%的氧化釹。1986年上海 跃龙化工厂应用北京大学串级萃取理论成果--三出口萃取工艺的优化设计理论,在新建P507-HCl体系轻稀土分离流程中进行了三出口工业试验,实现了将 串级萃取理论设计直接放大到100吨的工业试验规模,极大地缩短了新工艺应用于生产的周期。

1986~1989年,包头稀土研究院、江西603厂、北京有色金属研究总院开发了P507-HCl体系多出口萃取工艺,即一次分馏萃取可同时获得3~5种稀土产品,工艺流程短,成本低,工艺灵活。

1990~1995年,北京有色金属研究院和包头稀土研究院合作承担了国家八五科技攻关项目高 纯单一稀土提取技术研究。分别采用萃取法、萃取色层法、氧化还原法、阳离子交换纤维色层法制备了纯度大于99.999%~99.9999%的16种单一稀 土氧化物产品。该工艺达到国际先进水平,获得国家八五攻关重大成果奖。

1990~1995年,北京有色金属研究院和包头稀土研究院、江西赣州稀土所合作承担了国家八 五科技攻关项目稀土萃取过程自动控制系统研究,分别采用X-射线能谱解析法、流动注射分光光度法、光纤分光光度法,在山东淄博加华稀土材料有限公司对萃取 槽中稀土浓度进行了在线分析,并进行了部分自动控制的研究。该项目获得国家八五攻关重大成果奖。

2000年北京有色金属研究总院开发成功了电解还原-碱度法制备高纯氧化铕工艺,由于避免了锌粉对产品的污染,该工艺可一次提取纯度5N~6N的氧化铕,并于2001年在甘肃稀土公司建成年产18吨高纯氧化铕生产线,当年投产。

综上所述,中国稀土分离提纯工艺技术可以说在世界上是领先的,如环烷酸萃取分离大于5N氧化 钇、P507萃取法制备大于5N氧化镧、电解还原-萃取法或碱度法制备大于5N氧化铕等。但分离提纯工业自动化控制水平较低,部分企业高纯稀土产品质量稳 定性、一致性还较差。因此,还需进一步提高企业的装备水平。
 


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我国稀土工业发展现状

我国稀土工业经过40余年的努力,尤其是1978年以来的快速发展,生产水平和产品质量都产生 了质的飞跃,已形成一套完整的工业体系。目前我国稀土精矿冶炼分离能力达13万多吨/年(REO),稀土年产量达7万多吨,占世界总产量的80%以上,其 生产量、出口量均为世界第一。

全国现有稀土冶炼分离企业170多家,但年处理能力大于5000吨(REO)的不过5家,大部分企业处理能力在1000~2000吨。

目前国内主要围绕三大稀土资源,形成了三大生产基地:

(1)以包头混合型稀土矿为原料形成了以包头稀土高科、甘肃稀土公司为骨干的北方稀土生产基 地,有企业80多家,年产氯化稀土和碳酸稀土等稀土化合物6万多吨,单一稀土化合物1.5万吨。目前大部分处理包头矿的稀土企业均采用北京有色金属研究总 院开发成功的酸法工艺冶炼,然后采用P204或P507萃取分离,其中高纯铈一般采用氧化萃取提取,荧光级氧化铕采用还原萃取提取,主要产品有镧、铈、 镨、钕、钐、铕等单一或混合稀土化合物。

(2)以南方离子型矿为原料的中重稀土生产基地,年处理南方离子型稀土矿近2万吨,骨干企业有 广州珠江冶炼厂、江阴加华稀土厂、宜兴新威稀土公司、溧阳罗地亚方正稀土公司、广东阳江稀土厂等。南方离子型稀土矿普遍采用硫酸铵原地浸-碳酸盐沉淀-灼 烧-盐酸溶解-P507和环烷酸萃取分离提纯钇、镝、铽、铕、镧、钕、钐等中重单一稀土氧化物和部分富集物。

(3)以四川冕宁氟碳铈矿为原料,在四川形成了氟碳铈矿生产基地,现有湿法冶炼厂27家,年总 产量达1.5~2万吨。氟矿铈矿冶炼工艺主要是以氧化焙烧-硫酸浸出法为主干流程而衍生出来的各种化学处理工艺,产品为以镧、铈、钕为主的单一或混合稀土 化合物。大多数企业规模小、装备及技术水平较低,稀土冶炼产品中初级产品多,高纯及单一稀土化合物产品估计不超过5%。


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