1月28日：临近春节，稀土市场鲜有成交，价格持稳。

氧化镧主流厂家含税价50,000-51,000元/吨。

氧化铈主流厂家含税价49,000-51,000元/吨。

氧化镨主流厂家含税价38-39万元/吨。

氧化镨钕主流厂家含税价310,000-315,000元/吨，镨钕金属主流厂家含税价390,500-400,000元/吨。

荧光级氧化铕主流厂家含税价5,800-6,000元/千克。

荧光级氧化铽主流厂家含税价3,800-4,000元/千克。

氧化镝主流厂家含税价205-210万元/吨，镝铁主流厂家含税价210-215万元/吨。

氧化钆主流厂家含税价130,000-132,000元/吨。

由于市场低迷，且工厂已基本停产，大多数冶炼、分离企业计划于本周放假，并于元宵节后复工。


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茶叶稀土超标难局；有关专家和业内人士建议：当前应尽快对现行的茶叶稀土限量标准重新评估，制定更为科学、合理的指标。

最近陆续发生的茶叶稀土超标事件把茶叶质量安全推向了舆论的“风口浪尖”。茶叶稀土超标事件为何会频频发生？茶叶稀土超标到底有多大的危害？茶叶稀土超标问题频发的关键在哪里？本刊记者近日赴主要产茶区对我国茶叶稀土标准问题进行了调查。

茶叶稀土超标事件频发

中国是茶叶生产、消费和出口大国，2011年茶叶产量达162万吨，居世界第一；茶叶出口量达32.2万吨，居世界第二。2005年我国出台的国家标准GB2762首次规定了茶叶中稀土的限量指标，要求茶叶中稀土总量应低于2mg/kg。这两年，随着茶叶稀土检测手段的完善，茶叶稀土超标问题逐渐引起人们的关注。

2011年11月8日，国家质检总局公布了《乌龙茶产品质量国家监督结果》，抽查了北京、上海、福建、安徽等地58种乌龙茶，19种产品不符合标准，而其中17种产品都查出稀土超标。联合利华公司生产的立顿铁观音也“中枪”，稀土实测值达到3.2mg/kg，比标准值高出60%。

2012年6月，湖南省质量技术监督局发布了该年度第6批食品质量安全省级监督抽查结果，7款茶叶被曝稀土超标。其中，湖南益阳冠隆誉黑茶发展有限公司生产的“红茯金砖”被排在首位，稀土总量为6.28mg/kg，超标2倍多。

广东是茶叶消费大省，该省质监局在2012年发布了3次牵涉到茶叶的食品专项抽检。1月17日发布的公告中抽查200个批次茶叶有24个批次稀土超标，9月25日发布的公告中抽查40个批次茶叶有3个稀土超标，9月27日发布的公告中抽查20个批次茶叶有1个批次稀土超标。

一系列的茶叶稀土超标事件让消费者谈“土”色变。在福建一家机关部门工作的李威很喜欢喝茶，平时上班先泡上一杯茶，“全天工作都有精神”。他告诉记者：“媒体曝光的一起起茶叶稀土超标事件让我对喝茶产生了一定的心理畏惧，现在茶喝得没有以前多了，办公室来客人了才偶尔泡一下。”

与此相对应的是，茶叶稀土标准也让很多茶叶企业和茶农“喊冤”，乌龙茶、黑茶、普洱茶等茶叶主产区的茶企和茶农更是“苦不堪言”。

“怎么努力都难以合格的茶叶稀土标准”

茶叶稀土标准发布实施以来，各产茶区都积极采取措施应对这一问题，对茶叶质量安全的提高发挥了一定作用。

根据专家研究，土壤中本身稀土含量高和茶叶肥料的使用是造成茶叶稀土超标的主要原因。我国茶产量最大的县(市、区)——福建省安溪县副县长王金章告诉记者，该县对稀土问题高度重视，一方面加强对茶园土壤稀土含量的普查、检测，对土壤稀土含量高的茶园逐步实施退茶还林，对新改造的茶园严格控制土壤稀土指标；另一方面，加强对肥料的把关，稀土含量高的肥料一律禁止销售和使用，不准进入安溪市场，已有21个肥料在安溪被下架。

这些应对措施效果明显。国家茶叶质量监督检验中心(福建)负责人林锻炼说，这两年从大企业检验情况来看，茶叶稀土问题有明显改观，得到较好控制。即便如此，记者在产茶区调查了解到，茶叶稀土标准对于茶企特别是以乌龙茶、黑茶、普洱茶等为主的企业来说，像是个“天花板”，“再怎么努力都难以够到”。

安溪一家茶叶龙头企业的负责人告诉记者：“我们的质量管控非常严格，全部用了有机肥料，采用茶叶嫩采技术，但无论怎么努力都没用。只要拿去检测，茶叶的稀土含量基本上就超标。这两年来，公司每年都要处理3～5起因质量抽检出现的稀土超标问题，企业疲于应付，却没有其他的招数。”

“一个国家标准的制定，如果超过3成的茶叶都不合格，那么就要重新评估了。”该负责人说。

安溪县农业与茶果局局长蔡建明说，稀土在茶树中会累积，茶树新梢芽部的稀土含量最低，成熟度越高的叶片含有的稀土越高。乌龙茶、黑茶、紧压茶通常采摘成熟度较高的开面叶，而绿茶、红茶通常只采嫩芽叶。根据有关测定资料，我国红茶、绿茶的稀土超标率在10%～20%，乌龙茶的超标率在60%～70%，黑茶、普洱茶的超标率在80%～90%。

北京大学茶文化经济研究所副秘书长苏少民说，我国有1100个产茶县(市、区)，茶农8000多万人，涉茶人员4000万人。大多数产茶县位居山区，经济比较落后，茶叶是山区群众的主要经济来源之一，是重要的民生产业。茶叶稀土标准束缚了茶产业发展，对茶企和茶农的影响不容忽视。

安溪一家茶叶龙头企业负责人告诉记者：“国家标准具有法律效力，工商、质检部门都有权力进行检测，稀土超标就面临法律风险。茶企受到很大影响，难以做大，茶农增收也越来越难。”

现行标准是否要重新评估

据中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳介绍，茶叶稀土标准自发布实施以来，就引起很大争议，许多学者和茶叶企业持不同见解。2mg/kg的限量指标是将茶叶与稻谷、玉米、小麦等粮食等量齐观，但茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用，稀土较难溶于水，冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出，对人体的安全风险很小，这与粮食直接吃到肚子里是完全不同的。

农业部茶叶质量监督检验测试中心常务副主任刘新告诉记者，到目前为止，稀土对人体的健康风险评估仍缺少科学依据。当年茶叶稀土标准出台得很仓促，没有经过很好的风险评估与试验，检测方法基本上无法应用，很多指标都检测不出来，这也造成茶叶的稀土标准长期执行不下去。直到这两年，新的检测方法和检测仪器出来，茶叶稀土问题又引起很大反弹。

2012年5月，新的国家标准《植物性食品中稀土元素的测定》发布，替代了原来的稀土检验方法。茶叶中稀土含量检测由原来的按5种稀土元素氧化物总量增加到16种稀土元素氧化物总量。“这将造成茶叶中稀土总量的检出值比原来更高，预计将提高20%～30%。”刘新说。

茶叶专家林荣溪告诉记者，目前除中国以外的其他茶叶生产国和进口国，包括美国、日本、印度、斯里兰卡、肯尼亚等，都没有对茶叶设定稀土限量指标，因为有关稀土对人体健康的影响在国外也没有科学的定论。中国设定茶叶稀土标准事实上是“自缚手脚”，违背法律初衷，且容易成为其他茶叶进口国贸易壁垒的“有效”依据。

中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所研究员陈宗懋认为，标准的制定必须经过充分的调查研究，保障人民健康而又促进产业发展。茶叶稀土限量标准发布实施以来，一直受到业界关注。相关科研机构从茶叶稀土测定方法、含量水平、来源途径等方面开展了调查研究，证实茶叶稀土限量标准存在一定程度的不合理性。

有关专家和业内人士建议：当前应尽快对现行的茶叶稀土限量标准重新评估，制定更为科学、合理的指标。其次，质检、工商等部门应暂缓对茶叶稀土项目的抽检，待茶叶稀土标准修订完善后再加强执法，这样既能保证消费者健康又有利于行业健康发展。


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工信部、发改委等12个部委日前联合发布《关于加快推进重点行业企业兼并重组的指导意见》（以下简称《意见》），提出了钢铁、水泥、电解铝、稀土等9大行业的兼并重组指导意见。

《意见》指出，到2015年，前10家钢铁企业集团产业集中度达到60%左右，形成3~5家具有核心竞争力和较强国际影响力的企业集团，6~7家具有较强区域市场竞争力的企业集团；大幅减少企业数量，提高钢铁产业集中度；鼓励钢铁企业参与国外钢铁企业的兼并重组。重点支持钢铁企业参与国内现有矿山资源、焦化企业的整合。

《意见》明确，到2015年，前10家水泥企业产业集中度达到35%，形成3~4家熟料产能1亿吨以上，矿山、骨料、商品混凝土、水泥基材料制品等产业链完整，核心竞争力和国际影响力强的建材企业集团；重点支持优势骨干水泥企业开展跨地区、跨所有制兼并重组；鼓励水泥企业延伸产业链。在电解铝方面，到2015年，形成若干家具有核心竞争力和国际影响力的电解铝企业集团，前10家企业的冶炼产量占全国的比例达到90%；大幅度减少稀土开采和冶炼分离企业数量，提高产业集中度，基本形成以大型企业为主导的行业格局；培育3~5家具有较强国际竞争力的大型企业集团。

在稀土行业方面，《意见》提出将支持大企业以资本为纽带，通过联合、兼并、重组等方式，大力推进资源整合，大幅度减少稀土开采和冶炼分离企业数量，提高产业集中度，基本形成以大型企业为主导的行业格局。

此外，工信部党组成员、总工程师朱宏任表示，《意见》明确提出要坚决取消各地自行出台的限制外地企业对本地区企业实施兼并重组的规定，在不违背国家有关政策规定的前提下，地区间可根据企业资产规模和盈利能力，签订企业兼并重组后的财税利益分成协议，妥善解决企业兼并重组后增加值等统计数据的归属问题，实现企业兼并重组成果共享。


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 27日，内蒙古政协一次会议第二次全体会议召开。政协委员、包头市委巡视员董汉忠针对包钢稀土行业低迷现状，开出两个药方。

为何要为包钢稀土及时开出这两个“方子”？董汉忠透露，在国家工信部指导和自治区政府支持下，内蒙古即将成立中国北方稀土集团，整合设计中的资源将以中国北方轻稀土为主，并会联合甘肃稀土集团公司，吸收四川、山东等地骨干企业，实施大集团战略。

这两个方子，一个是：针对包钢稀土行业低迷，内蒙古政府必要时可动用政府储备资金对稀土产品进行收储；另一个是，继续对包钢稀土产品战略储备实施财政贴息政策，巩固北方稀土在国内的龙头地位，进而取得稀土产业的市场调控能力与国际话语权。

这对于包钢稀土而言无疑是一次绝好的机遇。

稀土作为全球性的重要战略资源，其产业发展受到世界各国的高度重视。中国稀土产业未来一段时间的发展重点，在于提高稀土产业的集中度，走整合、联合、不断延伸产业链的道路。董汉忠认为，包头市以包钢稀土为主体，依托白云鄂博的稀土资源优势，不断扩大与区内外稀土产业的联合重组，是国际市场具有较强竞争力的稀土高新科技企业。

董汉忠还在发言中建议，内蒙古应支持包钢稀土以兼并重组、投资入股、合资合作等方式，全面整合自治区内的其他稀土资源和稀土上游企业生产，组建中国北方稀土集团。之后，以集团为依托，逐步向四川、江西、甘肃等国内其他稀土资源产地渗透，力争达到规模扩张与产品覆盖同步增长，如此才能增强内蒙古稀土产业的市场调控能力与国际话语权。


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稀土金属包括镧系元素以及和镧金元素性质很相近的钪和钇，共17个：钪（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（En）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）和镥（Lu）。从镧到铕又称轻稀土，从钆到镥包括钪和钇称为重稀土。18世纪时，只能获得外观似碱土（如氧化钙）的稀土氧化物，故起名“稀土”，并沿用至今。这些金属的原子结构相同，固而其物理化学性质很近似。在矿石中它们总是伴生在一起的，在提取过程中，需经繁杂作业才能逐个分离出来。通常首先是以氧化物的混合物或其它化合物的混合物析出，然后用物理化学方法再进行分离。


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国内外主要稀土精矿典型成分列于下表：

国内外主要稀土精矿典型成分一览表（%）

① 龙南矿即混合稀土氧化物。


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含稀土的原矿岩经过选矿后所到的高稀土品位的产物称为稀土精矿。表1中列出的是我国生产的稀土精矿的化学成分。精矿中的稀土与原矿岩中的稀土的赋存形态基本相同，仍然是难溶于水和一般条件下的无机酸的化合物。为使其易溶于水和无机酸，以便于从中回收稀土，工业上依据精矿中稀土存在的形态而采用相应的方法，将稀土矿物转化为易于提取稀土的化合物。这样一个将稀土矿物转化为易于提取稀土的化合物的过程称为精矿分解，稀土化合物中REO与稀土精矿的REO之比的质量百分数成为精矿分解率。

表1  稀土精矿的主要化学成分

精矿分解的方法很多，概括起来可以分为酸分解法、碱分解法、氧化焙烧法和氯化法四大类。

一、酸分解法包括硫酸、盐酸和氟氢酸分解等。硫酸分解法适用于处理磷酸盐矿物（如独居石、磷钇矿）和氢碳酸盐矿物（氟碳铈矿）。盐酸分解法应用有限，只适于处理硅酸盐矿物（如褐帘石、硅铍钇矿）。氢氟酸分解法适于分解铌钽酸盐矿物（如褐钇铌矿、铌钇矿）。酸分解法的特点是分解矿物能力强，对精矿品位、粒度要求不严，适用而广，但选择性差，腐蚀严重，操作条件差，三废较多。

二、碱分解法主要包括氢氧化钠分解和碳酸钠焙烧法等，它适合对稀土磷酸盐矿物和氟碳酸盐矿物的处理。对于个别难分解的稀土矿物亦有采用氢氧化钠熔合法的。碱法分解的特点是工艺方法成熟，设备简单，综合利用程度较高。但对精矿品位与粒度要求较高，污水排放量大。

三、氧化焙烧方法主要用于氢碳铈矿的分解。焙烧过程中氢碳铈矿被分解成稀土氧化物、氟氧化物、二氧化碳及氟的气态化合物，其中三价的铈氧化物同时被空气中的氧进一步氧化成四价的氧化物。该方法的缺点是氟以气态化合物随焙烧尾气进入大气中，对环境有一定的污染。优点是焙烧过程中无须加入其他的焙烧尾气进入大气中，对环境有一定的污染。优点是焙烧过程中无须加入其他的焙烧助剂，并且利用四价铈三价稀土元素的化学性质上的差别。可以采用硫酸复盐沉淀或盐酸优先溶解三价稀土元素的措施，优先将占稀土配分约50%的铈提取出来。这使得进一步的稀土萃取分离工艺过程简化，生产成本降低。

碳酸钠焙烧法、氧化钙焙烧法以及在焙烧过程中具有使三价铈化物被进一步氧化成四价的氧化物特点的分解方法都具有优先分离铈优点。

四、氯化法分解稀土精矿可以直接制得无水氯化稀土，其产品可用于熔盐电解制取混合稀土金属。氯化是指将碳与稀土精矿混合，制团，在竖式氯化炉的高温下直接通入氯气的过程。根据生成不同氯化物的沸点差异，可同时得到三种产物：稀土、钙及钡等金属的氯化物，呈熔体状态流入氯化物溶盐接收器；低沸点的氯化物（钍、铀、铌、钽、钛、铁、硅等）为气态产物，从熔盐中挥发后，被收集在冷凝器内，再综合回收；未分解的精矿与碳渣等高沸点成分则为残渣。氯化法目前由于设备的需氯腐蚀材料较难解决，放射性元素钍分布在三种产物中，所得熔盐成分复杂，劳动条件较差等问题的存在而在我国尚为被工业采用。

稀土精矿的分解方法很多，工业生产中通常根据下列原则选择适宜的工艺流程：

（一）根据精矿中稀土矿物的化学性质、稀土品位、其他非稀土化学成分等特点，先择分解方法，以求得高的分解率。

（二）由产品方案、原材料的供应和价格以及消耗情况，优化工艺过程以求得高的经济效益。

（三）便于回收有价元素和综合利用，有利于劳动卫生与环境保护。


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在外界能量激发下能发荧光的含稀土元素的无机粉末材料。主要供制造彩色显像管和荧光灯用，通常将高纯单一稀土化合物和其他荧光级化工原料(包括助熔剂)混合后，经高温灼烧、破碎、球磨、水洗、表面处理、筛分等过程制成。按稀土荧光粉的激发方式主要分为阴极射线稀土荧光粉、光致发光稀土荧光粉和X射线增感屏稀土荧光粉三类。

阴极射线稀土荧光粉主要用作彩色显像管中的红色荧光粉。1964年美国莱文(A.K.Levine)和帕利拉(F.C.Palilla)首次用YVO4：Eu代替了谱带宽、亮度和色饱和度低的(Zn0.2Cd0.8)S：Ag红色荧光粉，使彩色电视显像管的质量明显提高。随后又出现了性能更好的Y2O3：Eu和Y2O3S：Eu彩色电视稀土荧光粉，其中以后者用量最大。此外，还有稀土投影电视荧光粉和飞点扫描荧光粉。前者的黑白粉用(Y，Gd)2O2S：Tb，彩色粉的红粉用Y2O3：Eu，绿粉可用铽激活的荧光粉；后者的黄粉为Y3Al5O12：Ce，蓝粉为Y2SiO5：Ce等。

光致发光稀土荧光粉主要有稀土三基色灯用荧光粉和稀土高压汞灯荧光粉两种。稀土三基色灯用荧光粉用253.7nm紫外线激发，典型的红粉是Y2O3：Eu，绿粉是Ce0.67Tb0.33MgAl11O19，蓝粉是Ba0.86Eu0.14Mg2Al16O27。1974年荷兰弗斯特根(J.M.P.J.Verstegen)等人用这三种荧光粉制成了光效达80lm/w、显色指数为85的40W荧光灯，从而解决了长期以来用卤磷酸盐荧光粉制成荧光灯后存在的光效与显色指数之间的矛盾。后来又出现了各种紧凑型荧光灯如H灯、双D灯等。这类荧光灯的灯管用粉量少(一支9W的H灯约需1g)，节能显著(一支9W的H灯相当于一支60W的白炽灯)，寿命长(为白炽灯寿命的5～6倍)，色温可调范围广(2700～6500K)。因此，稀土三基色荧光粉得到了迅速发展。稀土高压汞灯荧光粉主要是Y(P，V)O4：Eu，用365nm紫外线激发，产生的红光能提高高压汞灯的显色性。此外，还有重氮复印荧光粉(Sr2P2O7：Eu2+)、紫外光荧光粉(SrB4O7：Eu2+)、镱敏化铒激活的红外线荧光粉等。

X射线增感屏稀土荧光粉受X射线激发后产生可见蓝光或绿光，使胶片感光。常用的有BaFCl：Eu2+、LaOBr：Tb、Gd2O2S：Tb等。用这种荧光粉制成增感屏，增感因素为CawO4屏的3～5倍，用较少的x射线辐照剂量便可使胶片达到预期的感光效果，从而可大大减少病人受X射线辐照的剂量。


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一、方法的要

试样经碱熔分解，热水浸出,三乙醇胺和EGTA掩蔽杂质元素，Mg(OH)2作载体富集稀土元素,稀HCl溶解氢氧化物，用强酸性聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型离子交换树脂分离富集痕量稀土元素，制备成5%（V/V）HCl介质和锂盐为缓冲剂,在直读光谱单通道进行光谱测定。各种稀土元素测定范围（w/10-6）：La0.6-220，Ce3.4-220，Pr3.3-220，Nd0.8-220，Sm0.9-220,Eu0.2-110，Gd0.7-110,Tb1.8-110,Dy0.3-110,Ho0.3-110，Er0.4-110,Tm0.3-110,Yb0.05-110,Lu0.3-110,Y0.05-220。

二、试剂配制

淋洗液（a）：1000mL1.25mol/L HCl中含20g酒石酸和1g抗坏血酸。

淋洗液（b）：c(HNO3)=1.25mol/L的HNO3。

50g/L Li缓冲溶液：称取26.6g Li2CO3缓慢加入60-70mL HCl溶解，并煮沸，冷后用水稀释至100mL。

50g/L EGTA溶液：称取5g EGTA溶于100mL 20g/L NaOH溶液。

树脂：强酸性聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型，粒度为0.147-0.074mm。

树脂处理：先用40-80g/L NaOH溶液浸泡后，用水洗至中性，再用HCl(1+2)浸泡，用水洗至中性。

装柱：将上连贮存瓶、下连U型玻璃管、内径为0.8cm的小型交换柱装置，用适量玻璃棉塞紧柱底端，装入处理好的树脂至其高度为11cm，使用前用c(HCl)=0.6-0.8mol/L的HCk平衡树脂柱。

单稀土元素标准贮存溶液和标准溶液：将光谱纯的各种稀土元素氧化物，以HCl溶解，配制成含1000µg/mL单个稀土元素的HCl(1+9)贮存溶液。再用HCl(1+9)将贮存溶液稀释至100倍，即为含10µg/mL单个稀土元素的标准溶液。

混合稀土高标准溶液:在1000mL容量瓶中,加入各8mL La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y稀土元素标准贮存溶液,各4mL Eu、Gd、Tb、Dy、Hp、Er、Tm、Yb、Lu稀土元素标准贮存溶液,20mL112g/L AlCl3.6H2O溶液,133mL 50g/L Li缓冲溶液，80mL HCl然后用水稀释至刻度，混匀。此溶液各含8µg/mL的La、Ce、Nd、Pr、Sm、Y,各含4µg/mL的Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Fr、Tm、Yb、Lu，含250µg/mL的Al，含6.7mg/mL的Li的HCl(1+9)溶液。

低标准溶液：在1000mL容量瓶中加入20mL 112g/L AlCl3.6H2O溶液，133mL 50g/L Li缓冲溶液，80mL HCl，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为含250µg/mL Al和6.7mg/mL Li的HCl(1+9)溶液。

三、仪器及工作条件

SPECTRASPANⅢA型中阶梯光栅光电直读光谱仪。出口狭缝50×300µm,入口狭缝单通道暗盒25×200µm。测定的积分时间10s，重复次数1次。光源：电极直流等离子体光源。试液提升量：均为1.6mL/min。等离子体氩气流量：前后阳极均为1.1L/min，阴极为1.7L/min。

波长位置：按各元素所选择的分析线波长，喷单稀土元素标准溶液找峰值，测定的有关参数见下表。

表中 元素波长及其测定的有关参数

四、分析步骤

称取1.000g试样于高铝坩埚内，加4-5g Na2O2，搅匀，一面盖一薄层N2O2，于650-700℃熔融至呈红色,取出冷却，放入250mL烧杯中，用25mL热三乙醇胺（1+5）、5mL 50g/L EGTA溶液、50mL热水浸取，洗出坩埚，加2mL 80g/L MgCl2溶液煮沸8-10min，用水稀释至125mL，静置2h，中速滤纸过滤，用10g/L NaOH溶液洗烧杯和沉淀共8-9次，水洗沉淀和烧杯2-3次，用10mL c(HCl)=3.5mol/L的热HCl溶解沉淀于原烧杯中，用10mL热5%（V/V）HCl洗涤，以30mL热水将滤纸洗净，使溶液体积为50mL。将上述溶液移入交换柱中，待流尽后，先用40mL淋洗，流尽，再用25mL淋洗液（b）淋洗，流尽，用90mL c(HCl)=3.5mol/L的HCl洗脱液分两次稀土元素，洗脱液收集于200mL烧杯，低温溶液，用5%（V/V）HCl稀释至15mL。按直读光谱工作条件单通道进行15个稀土元素分量的测定。

五、注意事项

（1）对w(Ca)/10-2＞10的试样，应除Ca后进行离子交换分离。除Ca方法：试样经碱熔、浸取和过滤后,用稀HCl将沉淀溶解于原烧杯，洗净滤纸（体积要尽量小）,加酚酞指示剂，以氨水中和至红色,并过量,加热至近沸，保温5min后取工业化，冷后过滤，沉淀用10-12mL热5%（V/V）HCl溶解,以30mL热水将滤纸洗净,用原烧杯承接，随后进柱，其后操作按分析步骤进行。（2）测定试液中，大量Al对稀土元素测定抑制作用，用高铝坩埚熔样，以分离后试液中仍有250µg/mL左右的Al存在，因此在高标准、低标准溶液中，加入相同量的Al以抵消其影响。若不用高铝坩埚熔样，则应用不含Al的高标准溶液进行测定。（3）试样中含高量Cr，对稀土元素测定有影响，应视情况预先分离。（4）本法采用单道选波长测定各稀土元素，由于仪器连续工作时间较长，存在漂浮问题，故测定中应注意仪器漂移现象带来的误差,要及时重新调峰,制作工作曲线,给予校正。


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一、方法提要

以P507萃淋树脂预富集稀土元素,选用最佳分析线分别测定各稀土元素,其检出限为(µg/mL):La0.015、Ce0.08、Pr0.15、Nd0.035、Sm0.08、Eu0.015、Gd0.025、Tb0.13、Dy0.015、Ho0.045、Er0.030、Tm0.030、Lu0.015、Yb0.015、Y0.035。

二、试剂配制

P507树脂：含萃取61%（中国科技大学和上海跃龙化工厂研制），装柱8×100mm。

洗涤溶液：100g/L磺基水杨酸和10g/L抗血酸溶液，用氨水中和至pH约2.5。加100mL缓冲溶液，用水稀释至1000mL，此为洗涤液①。将此溶液用水稀释10倍，为洗涤液②。

缓冲溶液：将125g-氯乙酸和20g NaOH分别溶于水，合并后调整pH约2.5，用水稀释至1000mL。

稀土元素标准贮存溶液：各稀土元素含1000µg/mL。

三、标准试液的制备

取稀土元素标准贮存溶液,用HCl(1+9)稀释分别配成10µg/mL La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb；5µg/mL Ho、Dy、Er、Y；2.5µg/mL Eu、Tm、Lu、Yb的单个稀土标准溶液作为高标准溶液。以与试样同样处理的空白溶液作为低标准溶液。

四、仪器及工作条件

SPECTRAN Ⅲ A型中阶梯光栅直读光谱仪。其工作条件见下表。各元素分析线的波长(nm)为:La433.3、Ce418.6、Pr440.8、Nd406.1、Sm442.4、Eu381.9(或420.5)、Gd342.2、Tb332.4、Dy353.1、Ho345.6、Er369.2、Tm313.1、Lu261.5、Yb328.9(或369.4)、Y371.0（或321.6）。

表中  工作条件

五、分析步骤

（1）岩石中w(RE2O3)/10-2＜0.01的测定。称取1-2g（精确至0.0001g）试样于铂皿中，加10mL HF,加热分解至蒸干，再加10mL HF，加热烤干，将干渣压碎，加4-8g Na2O2，混匀后于500-550℃加热至垂熔，冷却放入200mL烧相当于中，加40mL三乙醇胺（1+3）浸出，洗净铂皿，加含10mg Mg的溶液，煮沸数分钟，稍冷,加1mL H2O2,搅拌，静置2h。过滤。沉淀于含H2O2的HCl(1+2)中，加抗坏血可不可能至Fe3+的黄色退去,按溶液体积加入固体磺基水杨酸至100g/L，用氨水中和至pH约2.5，加5mL缓冲溶液，搅匀。溶液过柱，用洗涤液①和②各40mL洗烧杯和柱。然后以15mL HCl(42+85)洗脱稀土，用100mL烧杯承接洗脱溶液,加热溶液蒸发至约5mL，加入含50-100mg Li+的溶液，转入10或20mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。进行DCP直读光谱法测定。

（2）试样中w(RE2O3)/10-2＞0.01的测定。称取0.5-1g（精确至0.0001g）试样于刚玉坩埚中，加4-8g Na2O2于600-700℃熔融（含硅高的试样，可先加0mL HF于坩埚中加热分解，蒸干,/然后加Na2O2熔融）分解后,冷却，放入200mL烧杯中，以下操作同（1）。

六、注意事项

（1）试样如含Ca高，浸取熔融物时可加0.2-0.4gEGTA。（2）光谱测定确定激发区位置时，选择略过峰靠近交叉处的位置，其强度较峰值约低100，此时，Al的干扰较小。


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