工艺流程

传统钨合金的制备工艺一般是将元素金属粉末钨、镍. 铁. 铜. 钴等按照所计的比例称量，混合，模压成形，然后采用液相烧结达到全致密。再对液相烧结后的产品进行真空等气氛处理，最后根据产品的最终形状和尺寸精度要求进行后续加工。

粉末混合与改性

钨合金的显微组织与初始粉末的混合状态具有密切的关系，若原料粉末混合不均匀，容易在烧结后的组织中产生偏析和成分不均，形成孔洞，不利于合金的致密化。

S.Eroglu等研究了粉末的混合方式和粉末的粒度对钨-镍-铁合金性能的影响。对于同一种粒度的粉末，以碾磨辐射球磨混合的力学性能较涡轮研磨辐射球磨混合的要高，主要原因是后者的混合效果较前者差，因此烧结后钨颗粒间的连接度大，性能偏低；Turblula方式混合的粗W粉（粒度为10. 5μm）的性能较其混合的细钨粉（粒度为3. 41μm）的性能要好，主要原因也是其对细粉不能进行充分的混合；而Attritor方式混合的粗W粉的延性较鈾W粉的要好，抗拉强度则变化不大。

黄宁等研究了镍的添加方式对钨基高密度合金显微组织和性能的影响，采用了四种不同的添加方式：(l)机械混合法，由于镍、铜等的密度较W的密度小很多，且它们的含量很少，所以混合粉末是不均匀的，使得烧结后的产品性能较差；(2)化学混合法，将镍、铜的盐溶液与W粉混合干燥并还原得到三元复合粉末，这样粉末混合得就更加均匀，烧结活性也更大，得到的产品性能较机械混合的要好；(3)镍以化学镀法加入，先用四氯化锡活化钨粉后，在镍的碱性溶液中用联氨作为还原剂将镍离子还原成金属，并沉积在钨粉的表面上，所以镍的分布较均匀，而且活性较好，产品的力学性能也更高，达到940MPa;(4)镍以共还原法的方式加入，是将钨、镍、铜的盐进行均匀混合后，经热解还原得到均匀的钨-镍-铜的复合粉末。




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用旋锻法制备纳米复合钨-2% 氧化钍电极材料这一试验在太白钨合金厂进行，具体工艺过程如下：

(1)混料：把经过分散、混合好的复合粉末先经100目筛手动过筛3次，并静置30min。在过筛前加入黏结剂，黏结剂的配方为：乙醇+甘油(体积比1：(1.5-2))。黏结剂的加入比例为：每1000g过筛后的粉末加入3mL黏结剂。

(2)压形：钨粉末粒度为0.6μm，粒度很细，导致摩擦力增大，造成试样实际承受的压力仍然较小。试样压制后回弹力较大，造成内应力较大。同时造成试样的内部密度不均匀，表面密度较大，心部密度较小，易出现早期的分层和微裂纹，烧结时易爆裂。如果加入的黏结剂多，由于表面密度大，气体不易排出，也易造成爆裂。如果混粉不均匀，也容易造成压坯的早期断裂。综合考虑以上因素，压制工艺要点是：黏结剂的添加要适量；仔细控制混粉工艺，保证混粉均匀；加大压力；增加保压时间。具体工艺参数为：每根坯条的粉末质量580g（常规640g），压力70T（正常生产50T压力），压力约60MPa，保压时间5min。

(3)预烧结：在氢气保护下，在1150-1200℃温度下烧结1h，目的是提高坯体密度与强度以利于随后的电加热垂熔烧结。预烧结后坯体尺寸约为400mm x 12mm X 12mm。

(4)垂熔烧结：电流加热，电流为熔断电流的90%，温度不超过3000℃，时间为l0min。

(5)旋锻：将垂熔烧结后的坯条在1350-1450℃的温度下进行旋锻。

(6)拉拔：碱洗去毛刺和油污后拉拔电极丝。

(7)矫直磨光。


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球磨混料法

一般来说生产高密度钨合金，混合料制备多数都采用原料粉末的干混法，即机械混合法。这种方法特点是制备工艺简便。用V形或锥形式的混料机。由于钨、镍、铜各种金属粉末的密度不同，为了达到混合料的均匀性，一般将钨、铜、钨粉，混合8-12h。

二次热解还原法

为了获得钨-镍-铜各成分高度均匀混合，并使混合料具有极高的烧结活性，人们研制出一种被命名为“二次热解还原法”的新工艺。所得的具有一定包覆性能的钨--镍-铜混合料之烧结温度较一般同成分的球磨混合料降低100-130℃，而且所得合更为优异。

二次热解还原法是首先将硝酸镍溶解于蒸馏水中，再将钨粉与硝酸镍溶液均匀混合，经焙解与还原，而得到镍包钨的复合粉末。然后将复合粉与氯化铜溶液混合、烘干、还原，而最后得到钨、镍、铜复合粉末。

机械合金化

机械合金化工艺是20世纪70年代以后发展起来的一种制取特殊合金材料的成熟工艺。采用机械合金化将金属原料粉末按比例装入鼓形球磨机中，加入钢球，为防止脏化也可用与产品成分相同的W合金球。机械合金化时间达到60h后混合粉末达到合金化，且成分分布均匀，然后按工序成形和烧结。其烧结温度可大大低。

此外，20世纪90年代以后国外研究发展起来的又一种新工——RSU反应喷射沉积法，采用这种方法时间短，见效快，生产的钨基合金粉末与机械混合粉末相比，大大提高了烧结活性、合金显微结构的均匀性和合金的力学性能。

高比重钨合金具有高密度、高强度、高硬度（被亲切地成为3H合金）和良好的延展性、导电性与导热性等综合优异性能而在武器制造中发挥了重要作用，继而在国防工业、航空航天和民用工业（如电气行业、钻探业等）中得到广泛的应用，高比重合金成为一种备受关注的军民两用合金材料。




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工艺要点

高掺杂纳米复合钨氧化钍电极材料的工艺关键是制取混合均匀的掺杂钨粉。钨氧化钍的加入量、粒度、加入方式等因素直接影响到掺杂物在钨粉中的最终含量乃至最终成品材料的性能。

生产高掺杂纳米复合钨氧化钍电极丝材的工艺与生产纳米复合钨-2%氧化钍电极丝材的工艺略有不同。

掺杂纳米复合钨氧化钍电极材料的工艺要点是：

(1)混粉是关键，即能否使高掺杂纳米氧化物在钨粉中弥散分布是决定一切的因素，因此混粉工艺要仔细控制，采用复合混粉工艺较为合理，如采用超声波+高能球磨法较为合理。

(2)两种超细粉在制作坯料时会出现松装密度低、易粘模具、压坯密度小、强度低等缺点，导致工艺成品率很低。因此，模压压力要高于传统工艺的模压压力，保压时间要比传统工艺长。

(3)预烧结、垂熔、旋锻等工序的加工温度要略高于纳米复合钨-2%氧化钍电极。

氧化钍含量的确定：对纳米复合钨氧化钍电极材料而言。钨为基体材料，氧化钍为掺杂物。

混粉工艺

颗粒在基体中的分布均匀性是影响颗粒增强/改性复合材料力学性能及其他功能的重要因素，对纳米复合材料尤为重要。颗粒分布均匀程度与颗粒和基体自身特性包括润湿性、密度、粒度、颗粒表面特征、材料制备方法、颗粒在基体中的含量等因素密切相关,采用粉末冶金法制备颗粒增强/改性复合材料时，颗粒分布均匀性很大程度上取决于混粉方法和工艺参数。本文采用超声波振荡法+球磨法混粉法。先超声波分散，烘干到潮湿状态，再经球磨机混粉后，烘干、研磨。


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