水热法合成三氧化钨
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年1月12日 星期二 10:21
- 作者：qiongyao
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水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论，以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。
主要步骤：
1. 将3.5g Na2WO4•2H20溶于20ml蒸馏水配成的水溶液；
2. 将此溶液通过氢型强酸离子交换树脂柱生产水合钨酸溶胶；
3. 用容积为70ml的玻璃桶接收滴下的溶胶，并不断搅拌；
4. 在搅拌下，将4.84g柠檬酸加入所得溶胶中，搅拌均匀。
结论：
用柠檬酸作调控剂，水热合成了正交相纳米尺寸的WO3矩形片，产物结构与反应温度有很大关系。X射线衍射结果表明，反应产物是WO3·H2O和少量的单斜相WO3(γ-WO3)；随反应温度升高，产物发生以下转变：WO3·H2O→WO3。扫描电镜结果表明反应温度下得到的产物均为矩形片状结构。它们的比表面积相差不大，均在8～9 m2·g-1之间。通过调节柠檬酸与钨酸的物质的量的比(nCit/nTA)，可以控制产物的组成、形貌和比表面积。当nCitn/TA=0时，产物为 h-WO3和WO3·1/3H2O组成的混合物，形貌为纳米棒；当nCit/nTA=0。5和nCit/nTA=1时，产物为γ-WO3，形貌为矩形片。在加入柠檬酸的情况下，产物的比表面积随nCit/nTA增加而减小。
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废钨-镍型催化剂制备钨酸钠2/2
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年1月11日 星期一 19:04
- 作者：linlu
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镍，是一种近似银白色，硬而有延展性并具有铁磁性的金属元素，它能够高度磨光和抗腐蚀。镍属于亲铁元素。钨是重要的战略金属资源，也是中国传统的出口创汇矿种之一，但是随着不断的开采，钨矿资源日趋减少，浪费也很严重，为弥补原钨资源不足，废钨的回收利用成为重要的措施之一。
上一篇文章讲述了以废钨-镍型加氢催化剂为原料，采用钠化焙烧一浸出一离子交换工艺制备钨酸钠的实验方法。这篇文章再来看看通过此方法可得出哪些结论。
1. 废催化剂研磨粒度的影响：
废催化剂的研磨粒度对钨浸出率有一定的影响.研磨后的钨浸出率比未研磨时提高约10%。研磨至0.15mm为最佳的实验工艺条件。
2. 碳酸钠用量比的影响：
随着碳酸钠用量比从0.46增加到0.69，钨浸出率增加了约30个百分点，效果非常明显。然而当碳酸钠的用量比由0.69继续向上增加，则对实验结果没有明显影响，故本实验以碳酸钠用量比为0.69最为合适。
3．水浸温度和时间的影响：
浸出温度从80℃提高到90℃，钨的浸出率提高约2个百分点。浸出时间对钨的浸出效果影响很小，于90℃时浸出1h，钨的浸出率就达近99%。
4. 吸附交换对离子交换过程的影响：
串柱吸附方式可使每根树脂均达到饱和交换容量，大大提高离子交换柱的生产能力。利用2mol/L的NaCl 和1mol/L的NaOH的混合液作为解吸液，钨的解吸率为98.2%。
5. 将解吸液不断加热搅拌，蒸发结晶，再重结晶得到白色结晶物，所制备的钨酸钠产品的纯度能达到99%以上。
综上，以废钨-镍型加氢催化剂为原料，采用钠化焙烧一浸出一离子交换工艺制备钨酸钠的工艺，具有步骤简单、条件温和、易于操作、钨回收率高、生产成本低、废水可以循环使用等优点，可达到循环经济和环境保护的要求。
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钨酸钠-分光光度法测定银杏黄酮含量
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- 发布于 2016年1月11日 星期一 18:57
- 作者：linlu
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银杏黄酮即银杏叶提取物，它能够增加脑血管流量，改善脑血管循环功能，保护脑细胞，扩张冠状动脉，防止心绞痛及心肌梗塞，防止血栓形成，提高机体免疫能力。对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压病人均十分有益。其测定方法主要有衍生化-气相色谱法，反相高效液相色谱法，直接比色法等。
本文在这里主要介绍一种新的方法-分光光度法。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。该法是基于银杏黄酮能与钨酸钠反应生成黄色钨酸酯。本方法灵敏度高、简便、快速、可靠，用于实际样品的测定，获得满意结果。
实验方法：
1. 于两支25ml比色管中分别加入0.08mol/L的钨酸钠溶液2ml，在一支中加入一定体积的银杏黄酮标准使用液，摇匀，稀释至刻度。
2. 另一支直接定容至刻度。前者置样品池中，后者置参比池中，在304nm处测定其吸光度。
实验结果：
1. 反应产物钨酸酯在304nm处有最大吸收，故实验选此波长作为测定波长。
2. 溶液的酸度对钨酸酯的生成影响较大，故实验选在中性条件下进行反应。
3. 钨酸钠的用量对钨酸酯的形成有一定影响，随着钨酸钠用量的增加，溶液的吸光度也相应增加。
4. 在20℃时，溶液的吸光度值最大。时间上，40分钟以后其吸光度值会逐渐变小。
5. 该方法的线性范围为4~120μg/ml，通过样品测定可得回收率为100.0%~100.6%。
综上，这种快速测定药物制剂中银杏黄酮含量的分光光度分析方法，具有简单、快速、线性范围宽、灵敏度高、准确度高、试剂用量少、干扰少、重现性好等优点，可方便的用于药物制剂中银杏黄酮含量的测定。
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废钨-镍型催化剂制备钨酸钠1/2
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- 发布于 2016年1月11日 星期一 19:01
- 作者：linlu
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钨是一种难熔的稀有金属，中国钨矿资源得天独厚，在世界上具有显著优势。尽管中国钨的储量、产量、外贸出口量目前居世界第一，但对中国钨的资源形势也不能盲目乐观。中国可供开采的钨资源正在急剧减少，钨资源已面临严峻的形势。
为此，专家们研究了许多对策，其中回收再生及有效地利用钨的二次资源是弥补原钨资源不足的重要措施之一。废钨-镍型加氢催化剂是一种重要的有价二次资源。实现废钨-镍型加氢催化剂的有价金属回收，不仅可以减少环境污染，增加资源的循环利用，而且还可减少企业的生产成本，提高经济效益。
本为介绍了一种利用废钨-镍型催化剂来制备钨酸钠的方法。研究者以废钨-镍型加氢催化剂为原材料，采用化学冶金方法，并根据浸出液易于用离子交换法处理的工艺原理，设计了钨二次资源的回收利用方案，可供工业生产实践参考。 该工艺的步骤可分为以下几点：
1．废钨-镍型加氢催化剂含硫及有机物很高，所以必须进行氧化除油，使碳、硫的脱除率达到99%。
2. 除油后的废催化剂和碳酸钠均匀混合，钠化焙烧一段时问后用热水浸出，大部分氧化钨转化为可溶于水的钨酸钠而进入溶液，镍、铁的氧化物则继续留在滤渣中，铝、硅的氧化物只有少许溶解进入溶液中，绝大部分也进入滤渣中。
3. 滤渣经过酸浸除镍、铁、铝后，再集中用碳酸钠碱浸取，所得滤液合并进入主流程，此时得到的硅残渣可以直接填埋。
4. 浸出滤液经过离子交换吸附、解吸，得到高浓度的钨酸钠溶液，经结晶、重结晶得钨酸钠产品。
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黄金与钨镀金“生锈”的原因
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- 发布于 2016年1月11日 星期一 18:13
- 作者：yaqing
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市面上玲琅满目的各式金店足以显示出人们对黄金制品的喜爱程度，但近年来黄金制品却因“生锈”的问题，质量遭到了怀疑，许多人认为是黄金纯度不够而影响了产品的质量。而究竟是什么原因让色泽金黄亮丽的黄金制品与钨镀金制品产生了锈迹呢？难道真的是黄金纯度的原因才产生了这些锈迹吗？
我们都知道黄金的金属活动性弱，抗腐蚀性强，这使其化学性质较为稳定，因而它在自然界中以单质形式存在的时候并不会产生“生锈”的问题。但黄金与硫化物的化学亲和力强，因此黄金在制造成各种各样的形状、工艺品、首饰的时候其稳定的化学性质会随着其他金属物质的添加和生产加工过程中的其他问题而发生改变。这些问题主要包括：生产加工时对黄金的清洁不当、加工过程中灰尘等杂质的摄入、长时间的光照以及空气接触等等。而对于钨镀金制品来说，其原因主要在于镀金过程中对镀金液的存放不当、镀金液中其他金属含量的添加。这些问题均会使得黄金制品与钨镀金制品的表面产生锈斑，从而大大地降低美观性和观赏性。由此可见，黄金与钨镀金表面“生锈”并不能证明黄金纯度不够。日常生活中我们应多注意对黄金与钨镀金制品的保养，避免锈迹的产生。
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