仲钨酸铵自还原法制备蓝色氧化钨
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年1月19日 星期二 19:56
- 作者：chunyan
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由于传统还原法制备蓝色氧化钨在成本控制和环境保护方面存在着一定的不足，为克服这些问题，国内外学者、生产厂家等，都在竭力开发新方法。有研究指出，可以使用自还原法，以仲钨酸铵（APT）为原料，使用密封性良好的容器，加热分解APT，制备蓝色氧化钨。自还原法，顾名思义就是在密闭性良好的环境中，利用反应本身产生的某些还原性物质，在一定的条件下，再对产物中的氧化物进行还原，从而得到目标产物的一种方法。
具体步骤：
1.将APT送入密封性良好的容器中，对容器进行加热至400℃～600℃，由于APT受热会分解为三氧化钨（WO3）、氨气（NH3）和水蒸气（H2O）；
2.密闭容器中，利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将氨气进一步分解为N2和氢气H2；
3.控制炉内反应温度在550℃～800℃，气压设定为0~2毫巴（即0~200Pa），利用氢气H2将WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9。
采用自还原法的优势在于：
1.利用仲钨酸铵受热分解产生的氨气，对三氧化钨进行还原，不需要在制备过程中通入其它还原性气体，降低了生产成本，提高经济效益；
2.同时消除向大气排放的氨气等有害气体，减小大气污染，提高社会效益。
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仲钨酸铵传统还原法制备蓝色氧化钨
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年1月19日 星期二 19:47
- 作者：chunyan
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蓝色氧化钨简称文蓝钨，指一类含有钨及钨混合价态的深蓝色化合物，可用于制作钨粉。一般在溶液中形成，以仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠溶液为原料的纯钨化合物制取。
目前，国内外生产蓝色氧化钨的通用方法是以仲钨酸铵为原料进行还原，一般步骤如下：
1.在出料端口通入还原性气体，可以是氨气或者由液氨分解出的氮、氢混合气体或是氢气；
2.在进料端口处风机的抽吸下，氨气或氮、氢混合气体或氢气由出料端口进入炉管；
3.发生还原反应，通入不同气体，发生不同的还原反应，都生成蓝色氧化钨，但是生成的气体不一样；
（1）当出料端口通入的是氨气时，氨气在炉管内会受到钨氧化物的作用，被分解为氮气和氢气，则其中的氢气会将三氧化钨还原为蓝色氧化钨，在出料端口可以获得蓝色氧化钨；
（2）当出料端口通入的是由液氨分解出的氮气和氢气构成的混合气体时，则其中的氢气会将三氧化钨还原为蓝色氧化钨，在出料端口可以获得蓝色氧化钨；
（3）当出料端口是直接通入氢气时，则进入的氢气会将三氧化钨还原为蓝色氧化钨。
采用上述方法进行制备蓝色氧化钨需在出料端口通入氨气或氮、氢混合气体或氢气，增加消耗所通入的氨气等，致使加工成本增加；而由于进料口处的风机抽出仲钨酸铵分解出的大部分氨气，并且直接排向大气层，污染大气，进而对人体健康造成危害。
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钨酸钠和盐酸二氧丙嗪体系的影响因素
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- 发布于 2016年1月19日 星期二 19:38
- 作者：linlu
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仲钨酸铵制备钨酸铯纳米粉末
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- 发布于 2016年1月19日 星期二 19:40
- 作者：chunyan
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钨酸铯纳米粉末已被广泛应用于薄膜透明隔热领域，如EVA薄膜、光学滤光片等。同时也被用于激光打标、激光焊接、 近红外光热诊疗药物。
钨酸铯在光的不同波段具有独特的性质，如下：
1.在波长800-1100nm的近红外区域具有极强的吸收特性；
2.在波长为380-780nm的可见光区域具有较强透过特性；
3.在波长为200-380nm的紫外光区域则具有较强屏蔽特性。
为降低制备成本，简化制备过程，提高生产效率，降低产品的团聚程度，从而使得钨酸铯纳米粉末能被更广泛的应用开来。有研究创新性的提出一种以仲钨酸铵、碳酸铯、甲醇为原料，制备钨酸铯纳米粉末的方法。
具体步骤如下：
1.将仲钨酸铵、碳酸铯溶解于甲醇溶液中，干燥得到粉粒；
2.将步骤1得到的粉粒进一步粉碎，得到钨、铯混合粉末；
3.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，加入山梨醇，于350°C下搅拌反应2〜8小时；
4.将步骤3产生的反应产物分离出来，使用乙醇进行洗涤，然后烘干，再采用气流粉碎机进行粉碎，得到钨酸铯纳米粉末。
备注：气流粉碎机的粉碎室气包的气压为0.6MPa~l.IMPa，气流粉碎机分级器转速设定为1000转/分。
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仲钨酸铵制备钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂
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- 发布于 2016年1月19日 星期二 19:33
- 作者：chunyan
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钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂属于燃料电池的技术领域。燃料电池（Fuel Cell）是一种将存在于燃料与氧化剂中的化学能直接转化为电能的发电装置。这种催化剂具有以下优势：
一、碳纳米管均匀包覆与高度结晶的钛钨氧化物中，构建电子互传通道，从而增强导电性，进而有效避免载体的腐蚀和抑制催化剂流失，极大的提高催化剂的活性、稳定性和钼利用率；
二、钛钨氧化物包覆层加速分解氧还原的中间产物过氧化氢（H2O2），降低H2O2的产率，减小H2O2对催化剂和电解质膜的影响，使得燃料电池系统的使用寿命得以延长。
试剂称取：按照一定质量比例称取纯化碳纳米管、钛酸丁酯和仲钨酸铵，无水乙醇、氨水、过氧化氢溶液则按照一定体积比量取。
步骤：
1.将纯化碳纳米管分散在无水乙醇中；
2.缓慢加入钛酸丁酯，超声搅拌20~60分钟，获得碳纳米管钛酸丁酯分散液；
3.将仲钨酸铵溶解在氨水中，再缓慢加入H2O2溶液，超声振荡5~20分钟，得到仲钨酸铵溶液；
4.再将仲钨酸铵溶液缓慢滴加到碳纳米管钛酸丁酯分散液中，搅拌反应36~72h，烘干、研磨，获得非晶钛钨氧化物包覆碳纳米管；
5.将步骤4得到的反应物在氮气或氩气下450~650°C焙烧2~6h，冷却至室温，水洗、醇洗各两次，烘干、研磨。获得钛钨氧化物包覆碳纳米管。
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