研究三氧化钨气致变色结构
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年2月23日 星期二 16:38
- 作者：qiongyao
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研究者发现在双注入模型的基础上，注入的电子在被氧空位捕捉后形成色心是引起材料变色的起源，但是经过研究发现注入的氢也会对材料的变色起作用。因此研究者们建立了结构水分子模型，且这通过热重质谱联合技术可证实在三氧化钨纳米线薄膜内存在结构水分子。而三氧化钨气致变色的水分子结构能很好的解释三氧化钨纳米线的着色过程。在WO3纳米线薄膜内气致变色的着色过程可以描述为，吸附在Pt纳米颗粒表面的H2分子被离化成为H原子，H原子通过溢出机制转移到了WO3纳米线表面。
氢离子和电子双注入到WO3晶格内，然后氢离子与晶格中的O形成结构水分子。该结构水分子在热扰动或者光照的情况下，容易脱落其原先的位置，导致氧空位的出现。该结构水分子在常温条件下依然留在晶格内部，并不会排出纳米线体外。另一方面，注入的电子填充到由氧空位的出现而引起的导带底局域态中，从而引起W价态的改变。（从W5+变成W6+）。
经实验发现，结构水分子能够较好的解释气致变色的着色过程，同样它也能解释气致变色的褪色过程。气致变色的着色和褪色过程是一个燃烧的放热过程，WO3和Pt颗粒当催化剂的作用。其褪色过程的描述如下：当着色的纳米线在空气或者是氧气的条件下，吸附在表面的O2分子同样在Pt纳米颗粒表面发生了离化和转移，转移到WO3纳米线表面的O原子首先与吸附在表面的H反应形成羟基。
随着O原子的不断转移，O原子在纳米线表面通过捕获自由的电子形成O2-。随着纳米线内载流子浓度的减少，局域在氧空位附近施主能级上电子变得不稳定。当这些施主能级上的电子被吸附氧原子俘获并局域在纳米线表面时，与氧空位链接的W原子的价态会从W5+重新变成W6+，从而引起局域在附近的结构水分子的不稳定。最后，结构水分子分解成H+和O粒子。一方面，H+扩散到纳米线的表面与表面吸附的O离子结合形成水分子，吸附到空气中。另一方面，O离子填补了氧空位，使材料物质结构回复到了着色前的WO3结构，完成了三氧化钨纳米线薄膜的褪色过程。
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AMT/SiO2催化剂的表征结果（1/2）
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- 发布于 2016年2月23日 星期二 16:36
- 作者：xinyi
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探究三氧化钨红外反射性能
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- 发布于 2016年2月23日 星期二 16:17
- 作者：qiongyao
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采用溅射靶材为高纯金属钨（99.9%），直径为100mm，选用ITO玻璃和单晶硅片作为基底，靶与基底的距离为60mm，溅射气体为AR和O2，分别通过质量流量计控制引入沉积室，本底真空为-3000Pa，通过溅射工艺参数（气压、组成、功率、基底温度时间等）的合理选择沉积相应结构的非晶和多晶氧化钨薄膜。采用电化学循环伏安法测试薄膜的电化学稳定性能，选用X射线衍射。散射光谱等手段分析沉积薄膜的组成和结构，薄膜的红外反射性能由分光光度计测定。
采用直流反应溅射工艺制备具有良好的电化学循环稳定性的多晶三氧化钨薄膜。实验发现，随着锂离子和电子的共同注入，多晶薄膜中的W6+逐渐被还原为W5+，红外反射测试表明电子注入薄膜后，成为自由载流子，使得薄膜表现出一定的金属性，具有一定的红外反射调制性能。采用工艺制备的三氧化钨结构的发射率在0.261~0.589的范围内可逆调节。
由图可得，基底不加热时，沉积薄膜仅发现基底单晶硅的衍射峰，薄膜整体表现为无定型结构；基底温度达到350℃时，薄膜呈现出一定的结晶倾向，在衍射角附近出现属于结晶三氧化钨的特征衍射峰；其他衍射峰的相对较弱。硅基底的衍射峰仍较明显，可认为该条件下沉积的氧化钨薄膜取向生长极为明显，结构不完整，主要由取向生长的多晶和非晶氧化钨共同组成；进一步提高基底温度晶态氧化钨的衍射强度增大，结晶趋于完整，硅基底衍射峰强度相对大大降低，但薄膜飞电化学性能变差。
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探究三氧化钨晶体结构
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- 发布于 2016年2月23日 星期二 16:26
- 作者：qiongyao
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晶体结构即晶体的微观结构，是指晶体中实际质点（原子、离子或分子）的具体排列情况。自然界存在的固态物质可分为晶体和非晶体两大类，固态的金属与合金大都是晶体。晶体与非晶体的最本质差别在于组成晶体的原子、离子、分子等质点是规则排列的（长程序），而非晶体中这些质点除与其最相近外，基本上无规则地堆积在一起（短程序）。金属及合金在大多数情况下都以结晶状态使用。晶体结构是决定固态金属的物理、化学和力学性能的基本因素之一。
为了探究三氧化钨晶体结构，我们严格按照化学计量比的三氧化钨的晶体结构满足畸变的钙钛矿结构进行试验，即在ABO3型式的钙钛矿结构中加入A阳离子。试验发现，A阳离子出现缺位；并且氧原子构成正八面体，一个钨原子位于这个正八面体的中央。
另外，从实验里，我们还发现所有单一晶相的三氧化钨都可以看成八面体结构，只是在一定结构上发生了结构的扭曲。由于三氧化钨存在不同程度的氧缺位，其化学计量也因此变得比较复杂，所以三氧化钨的化学式通常写为WO3-X的型式。随着氧空位数量的增加，它们在WO3-X晶体内的分布也变得有序起来，形成所谓的切边面。当X＜0.02时，这些切变面是无规则分布的；当X≥0.02时，切变面则呈现相互平行排列的趋势，随着还原程度的不断增加，切边面排列的有序程度也不断增加。这些具有不同晶体结构和空位的化合物，使得三氧化钨具有了多种性能，其具有的光催化活性也不一样。
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仲钨酸铵催化丙烯酸的制备
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- 发布于 2016年2月23日 星期二 16:13
- 作者：chunyan
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最早制备丙烯酸的方法有莱伯尔合成法，即利用镍催化剂使乙炔、一氧化碳、水反应的方法；水解丙烯腈法。而现今被广泛应用的一种方法是气相氧化丙烯法，该方法以源自石油的丙烯为原料。随着地球气候变暖和地下资源的枯竭的加剧恶化，控制大气中的CO2浓度变得非常必要，从而不依赖石油得到丙烯酸制备方法变得很有研究意义。
文章提出一种生物界存在的油脂制得的甘油为原料而制备丙烯酸的方法，该方法以仲钨酸铵（APT）作为催化剂。其原理为：以甘油为原料，进行气化使其变成气态，在催化剂—APT存在下使气体发生气相反应，并对生成的气态反应物进行气相氧化反应，进而制得丙烯酸。
其中，原料甘油可以是纯度100％的甘油；或者甘油水(俗称“甜水”)，即甘油与水的混合物。甘油或甘油水可在水解各种油脂、制造肥皂的废液等被回收，因其而具有工业来源广泛、成本低廉等优势。值得注意的是，应选用水含量低于50%的甘油水为原料，因为，如果水含量超过50%，所耗费的能力将非常高，从而增加能耗成本；而且，排水也需要大量费用。
另外，在脱水反应中，为了抑制由高浓度气体引起的失控反应，可以向气化原料而形成的气体中添加惰性气体（如氮气、二氧化碳气体、稀有气体、水蒸汽等），并保持器在反应器内流通。
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