复合碳化还原制备碳化钨-钴纳米复合粉末的方法
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- 分类：钨专利技术
- 发布于 2013年3月26日 星期二 11:37
- 作者：Elva
- 点击数：3567
本发明提供一种碳化钨－钴纳米复合粉末的直接还原碳化制备方法。其步骤如下：
1）首先采用三种方式之一制备出氧化物粉末：a.将钨钴原料、抑晶剂、碳粉按比例混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,2)b.将钨钴原料和抑晶剂经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧后制成复合氧化物粉末，再将其与碳粉混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,3)c.将钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源按比例混合，经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧后制成含碳的复合氧化物粉末；
2）采用直接还原碳化和洗碳工艺制备纳米WC-Co复合粉末：将氧化物和碳粉的混合粉末或含碳的复合氧化物粉末放入环境气氛下的反应炉中，通过控制还原碳化温度和反应时间、洗碳温度和反应时间而制得纳米WC-Co复合粉末；
在上述制备过程中：a.原料配比的成分按重量百分比计，钨为55~92wt%，钴为3~40wt%，碳为3~6wt%，外掺抑晶剂为0~2wt%；
b.球磨、喷雾热解、喷雾干燥、灼烧的工艺参数如下：球磨：使用水、乙醇、丙酮、己烷等湿磨介质，料∶球∶液＝1:2:0.5~1:20:10（或干磨，料：球=1:2~1:20），球磨时间1~120小时，环境气氛为空气、或惰性气体、或真空；喷雾热解：钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源的混合浓度为30~70wt%，热解温度控制在400~700℃，环境气氛为空气或惰性气体；喷雾干燥：钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源的混合浓度为30~70wt%，喷雾干燥温度控制在110~400℃，环境气氛为空气或惰性气体；灼烧：温度控制在200~1200℃，反应时间0.5~1.2小时；
c.直接还原碳化和洗碳工艺为：反应的环境气氛为惰性气体、或含碳气体加惰性气体、或含碳气体加氢气、或几种含碳气体的混合气体、或真空，直接还原碳化温度控制在500~1200℃，反应时间1~10小时，洗碳温度控制在300~800℃，反应时间0.5~1.0小时。
本发明工艺简捷安全、容易控制、没有污染、投资成本低、适合于工业化规模生产。
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钨钼酸盐混合溶液分离提取钨钼的方法
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- 分类：钨专利技术
- 发布于 2013年3月26日 星期二 11:18
- 作者：Elva
- 点击数：3992
本发明提供一种钨钼酸盐混合溶液分离提取钨钼的方法。其步骤如下：
1）将钨钼酸盐混合溶液的pH值调至4.0~10.0；
2）先加镁盐或铝盐净化除杂，再加碳酸钙选择性沉钨生产人造白钨矿；
3）钼留在溶液中，沉钨后液中的钼经离子交换树脂吸附或用溶剂萃取剂萃取得钼酸铵，人造白钨矿酸分解得人造钨酸；
4）将人造钨酸进行氨溶和结晶得钨酸铵，人造白钨矿酸分解液综合回收利用，提钼后液加钙转型再生后返回钨钼金属冶金物料分解工序循环使用。
此方法可以实现钨和钼的有效分离和回收，具有流程短，工艺适应性强，试剂用量少，加工成本低、金属回收率高、作业环境好等优点。
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钨冶金原料制取金属钨粉的方法
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- 分类：钨专利技术
- 发布于 2013年3月26日 星期二 10:53
- 作者：Elva
- 点击数：3806
本发明提供一种由钨冶金原料制取金属钨粉的方法。具体步骤如下：
1）在钨矿物原料碱分解并浓缩结晶抑制杂质所得的Na2WO4溶液中加入NH4Cl
2）在Na2WO4溶液中WO3浓度为180~250g/l、pH值为7.5~8.5、WO3 ：NH4Cl的质量比为1.6~1.8、温度为85~100℃的条件下进行蒸发结晶，按下面的反应生成铵钠复盐：
10Na2WO4＋6NH4Cl＋12HCl＋9H2O＋18NaCl＝3(NH4)2O·Na2O·10WO3·15H2O
3）铵钠复盐直接在氢气氛中转化成“类兰钨”，或锻烧成“类黄钨”，它们再分别进行氢还原，水洗除去Na2WO4得金属钨粉。
该方法流程短，不需要除杂转型过程，节省了投资；基本上没有废气、废水排放；全流程基本封闭，为进一步提高金属回收率创造了有利条件。
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钨精矿制取粉状钨酸的方法
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- 分类：钨专利技术
- 发布于 2013年3月26日 星期二 11:06
- 作者：Elva
- 点击数：3729
本发明提供一种钨精矿制取粉状钨酸涉及一种粉状钨酸的方法。过去生产钨酸或仲钨酸铵，其中是通过钨精矿磨细、经过碱煮、压滤等工序实现。本发明步骤如下：
1）将经过磨细的钨精矿置于碱煮罐中，同时加入碱，在常压和一定的温度下，经过一定的时间后，进行压滤。
2）将碱煮液进行浓缩结晶，得钨酸钠，结晶母液返回碱煮罐使用；再将钨酸钠用水溶解、过滤，其滤液在盐酸存在的条件下酸沉，即得粉状钨酸。
此方法优于传统的制备方法，其离子交换及萃取工艺。碱耗比传统方法节约40%，回收率高，可达97%以上，所得钨酸铵溶性好，既可以粉状钨酸的形式直接销售，又可以往下制取仲钨酸铵。
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钨渣处理方法
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- 分类：钨专利技术
- 发布于 2013年3月26日 星期二 10:14
- 作者：Elva
- 点击数：3916
本发明提供一种钨渣处理方法。该钨渣处理方法包括以下步骤：
1）溶料步骤，将钨渣和50～65℃、15％～30％的HCl溶液混合，并加入钨稳定剂，反应完成后，过滤得酸性溶液；
2）回收钨步骤，采用弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂吸附酸性溶液中的钨，得到尾液，用氢氧化钠溶液解析交换树脂得到钨酸钠，从钨酸钠中回收制得钨。
本发明采用HCl溶液低温常压浸出钨渣，在酸性条件下一步法直接回收钨，工艺简单且回收成本低。
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