多钨酸钠溶液的配制
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年1月05日 星期二 21:03
- 作者：linlu
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多钨酸钠（sodium polytungstate），分子量达2986.12g/mol，相对密度为2.8，易溶于水，是德国SOMETU公司生产的一种新型无机重液材料，具有无毒无味、中性稳定、易配制、回收率高、使用方便安全等传统重液无法比拟的优点。特别是相对密度可达3.1，很多原来必须使用有机重液的地方，现在都可以使用多钨酸钠来代替。在pH为2~14范围内稳定并可方便地回收利用，它适用于绝大多数含氧盐和氧化物的分离，已被广泛应用于精细矿物和牙形石的分离实验。
多钨酸钠重液由于安全性好、回收方便而受到广泛欢迎，尽管日前国际市场上其价格较昂贵，但其突出优点使其成为众多岩矿实验室的首选重液。不过，使用该重液应注意如下几点：
1. 尽量不接触强还原性物质，否则溶液将变为兰色而影响分离效果的观察。
2. 不宜用于含可溶性或可交换性钙离子矿物，否则易形成多钨酸钙沉淀，这就限制其在粘土矿物分离上的应用。
3. 在高相对密度条件下重液粘度加大，为减少分离时间，可使用离心机或尽量选用粒度较大的单晶，以加速分离过程。
4. 一次操作不宜加入太多样品，以免堵塞重液漏斗的出口。
多钨酸钠溶液是如何配制的呢？具体可分为以下几步：
1. 配制多钨酸钠溶液时，只能使用蒸馏水或去离子水，只能使用玻璃、塑料或不锈钢的容器。
2. 量取蒸馏水，根据要求的密度值，按比例把多钨酸钠加入到盛水容器中。用玻璃棒不停地搅拌，使其充分溶解。
3. 用比重计测量溶液的密度，根据结果适当地加蒸馏水或多钨酸钠，直至达到合适的密度值。
4. 把溶液放于无尘的封闭环境中保存。
5. 使用前最好先测量溶液的密度，并把它按要求进行适当的调整。
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生产仲钨酸铵过程中锡的行为 3/3
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- 发布于 2016年1月05日 星期二 19:15
- 作者：chunyan
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多种方式制取粗钨酸钠，在此简述其中三种：
一、氢氧化钠（NaOH）浸出法，NaOH浸出钨精矿时，选用NaOH浓度为500g/L，160℃下浸出2h，锡石浸出率接近0，而黝锡浸出率接近45%；
二、苏打高压法，将浸出温度控制在180~230℃，苏打用量为理论量的2~3倍，溶液中碱性较小，pH值为10.8，这种情况下锡石几乎不与碱发生反应，全部进入渣中；
三、苏打烧结法，苏打烧结过程中，SnO2与苏打反应程度不大。但是溶液中存在的过量的苏打可与SnO2发生部分反应，生成锡酸钠，在随后的水浸过程中，锡酸钠溶于水与钨酸钠共存。
以上三种方法得到的粗钨酸钠溶液中都存在一定量的杂质锡，并且，锡的主要存在形式是锡酸钠。
在钨酸铵溶液蒸发结晶制取APT的过程中，控制适当的结晶率，可以使大部分杂质留在母液中。钨酸铵溶液（AT）中锡是以SnO3 2-形态存在的，与仲钨酸铵中的钨的存在形态一致，这导致结晶工序中无法除去锡。钨酸铵溶液结晶过程中锡的行为，见下图：
由图可知，蒸发过程中锡为前期优先析出，可以认为结晶用的AT溶液与APT产品中的w(Sn)/w(WO3)是一致的。随着钨酸铵结晶率渐渐升高，APT中的w(Sn)/w(WO3)降低，且两者变化不成正比关系。但当APT结晶率达到90%以后，即使结晶率持续上升，w(Sn)/w(WO3)也将保持在1.0*10-6不变，也就是说，w(Sn)/w(WO3)达到了一个极值，即0级APT中锡的标准质量分数。
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生产仲钨酸铵过程中锡的行为 1/3
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- 发布于 2016年1月05日 星期二 18:56
- 作者：chunyan
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在生产仲钨酸铵和钨冶炼工艺中，锡是众多杂质中极为有害，并且难以完全清除的一种。即使有微量的锡存在于钨成品中，也会在机械性能、物理性能等方面有着致命的危害，由此可见其深度去除的必要性。根据GB/T10116-1988要求，在0级仲钨酸铵（APT）中，锡质量分数要求小于1*10-6，一级APT中锡的质量分数小于3*10-6。钨精矿的日益匮乏，随之而来的是可供开采的钨矿中锡等杂质的质量分数越来越高，这将大大增加APT生产厂家保证稳定质量的困难程度。了解锡在冶金中的行为，对除锡工艺起着非常重要的作用。
由于地质复杂，不同矿种中锡的存在形态和存在比例不同。不同钨矿中锡的浸出率差异很大，如下图显示：
钨冶金的原料中最重要的矿物有黑钨矿和白钨矿，锡石（SnO2）和黝锡（Cu2FeSnS4）在矿床中与他们共生。白钨矿不导电，而锡石有一定的导电性能；黑钨矿有弱磁性，锡石无磁性。SnO2在酸碱溶液中均不溶，但是，可以与熔融的氢氧化钠反应生成锡酸钠，锡酸钠溶于水。酸分解法主要针对的是白钨精矿，一般采用密度为1.14~1.15的盐酸，温度控制在105~107℃范围内。反应过程中，锡以阳离子状态存在，过量时随着滤液流走。值得一提的是，酸处理钨精矿过程中，锡石（SnO2）因不与酸作用而夹杂在粗钨酸中，而后粗钨酸在氨水中溶解生成钨酸铵溶液，而SnO2不与氨水反应，留在固体渣中，达到与钨分离的效果。
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生产仲钨酸铵过程中锡的行为 2/3
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- 发布于 2016年1月05日 星期二 19:08
- 作者：chunyan
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锡的化合物是一种两性化合物，在水溶液和强酸性溶液中以+4价和+2价化合物形式存在，离子半径分别为0.71*10-10m和1.2*10-10m。在含有Sn2+溶液中加入适量的NaOH溶液，析出白色的Sn(OH)2沉淀。Sn(OH)2既能溶于酸生成Sn2+，又能溶于过量的NaOH溶液生成[Sn(OH)3]-、[Sn(OH)4]2-。同时，在含有Sn4+离子的溶液中加入碱，可得到难溶于水的α-锡酸凝胶（H2SnO3），α-锡酸既能与酸反应生成Sn4+，也能与碱反应得到SnO3 2-。此外，，锡有另一种重要化合物--锡的硫化物，有SnS和SnS2这两种形态，两者有转化关系为SnS2加热至520℃时分解，得到SnS。SnS和SnS2均不溶于水和稀酸，但会与浓HCl作用生成配合物而溶解。低氧状态的SnS不溶于碱，但SnS2能与碱作用生成硫代锡酸盐和锡酸盐。在APT生产过程中，溶液时而呈酸性，时而呈碱性，且酸碱强弱程度不同，这就使得锡的存在形式呈多种多样。
一般碱分解条件下，选用碱浓度为500g/L的NaOH溶液，碱用量为理论用量的锡的1.6倍，即保证溶液反应处于碱过量的状态，反应时间4h，温度设置150℃、160℃、170℃三个不同档，选取两个不同矿种在不同温度下各自的反应情况。反应温度对锡的浸出率影响，如下图：
由上图，我们可直观得出，浸出率随着反应温度升高而增大，且上升速度远远大于钨的浸出速度，说明锡的浸出反应与钨的浸出反应相比更倾向于热力学控制。
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制备高聚物三氧化钨材料
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- 发布于 2016年1月05日 星期二 18:02
- 作者：qiongyao
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准备高聚物三氧化钨材料的制备工艺
当确定制备样品后，在不同烧结温度下制备出多个组分配比的样品，接着用伏安曲线，阻抗谱和介电谱来测量不同组样品。根据伏安曲线测量数据计算出主要样品的非线性系数，可得微米三氧化钨高聚物非线性系数比纳米三氧化钨复合样品好。在复合样品中，三氧化钨颗粒含量高的样品非线性系数较高，并且250℃烧结的样品的非线性系数高于其他温度烧结的样品，最高可达98。当有机物含量高于80%时，样品变成绝缘体，制备出来的高聚物三氧化钨材料更具有稳定性。
样品分析
本实验仿照常用压敏电阻的研究方法，计算了势垒，并且比较了势垒与非线性系数变化趋势，对典型的样品做了微观形貌和六相结构分析，并将非线性较好的与非线性不好的样品以及微米颗粒功能体的与纳米颗粒功能体的复合样品做了分析对比，结果表明势垒变化趋势与非线性系数一致。
微观形貌和电学性能的测试结果表明，高聚物三氧化钨材料样品的非线性与外加电场导致的高电阻晶相向低电阻晶相的转变有着密切关系。非线性较好的一组典型样品在加偏压与未加偏压下的两组阻抗谱表明了晶界电阻并没有发生明显的变化，而且三氧化钨高聚乙烯复合样品非线性系数比较高，电阻较低是因为其相结构以低电阻的单斜相为主。
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