制备三氧化钨纳米管

制备三氧化钨纳米管,首先在0℃的环境下配制0.2mol/L的钨酸钠水溶液,通入氮气大约15min,以除去溶液中的空气,在搅拌的情况下,逐滴加入浓盐酸直至有大量沉淀生成,沉淀在温室下多次用蒸馏水清洗,洗净的沉淀用1.0mol/L的草酸溶液回溶,即得无色透明的带浮点的三氧化钨溶胶。将AAO模板分别进入三氧化钨胶体中10min和30min,取出后用三次蒸馏水冲洗,以便去除模板表面的三氧化钨胶体,在马弗炉中以100℃/h的升温速率升至550℃,在550℃环境中保温6h,然后随炉冷切至室温。利用溶胶-凝胶法以AAO为模板,制备出高度有序的三氧化钨纳米管阵列,该三氧化钨纳米管的直径为165nm,与其模板孔径一致且整根三氧化钨纳米管光滑均一。
 

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制备三氧化钨纳米带

三氧化钨是一种具有六方、立方等多种对称型结构的半导体材料,由于具有优异的电致变色、气致变色和光致变色等性能而备受关注,三氧化钨在信息显示器件、高敏度光存储材料及变色玻璃等方面显示出巨大的应用前景,使其制备、结构等成为国内外的研究热点之一。

制备三氧化钨纳米带, 20mol/L的盐酸,用去离子水稀释至175mL,在搅拌下再加入11g硫酸钾,得到无色澄清透明溶液;然后加入5.7g钨酸钠,获得乳白色悬浊液;最后加入3.4g草酸,悬浊液再次变为浅黄绿色透明溶液。将部分溶液移至50mL带聚四氟艺术的反应釜中,填充度约为85%,在160℃下反应24h得到深绿色产物。将产物用去离子水多次洗涤后和离心后再转移至反应釜中,加入去离子水至填充度为75%,在180℃下反应48h,最终制得宽度在100-300nm间,长度可达数微米六方相三氧化钨纳米带。
 

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添加剂调控六方相三氧化钨晶型

在六方相三氧化钨的制备过程中,添加剂的加入直接的影响就是改变溶液的性质,从而改变了晶体的生长环境,对晶体的晶型造成影响。

一般来说,添加剂通过进入晶面、进行选择性吸附或者晶体生长过程的能量等方式,使得对三氧化钨晶型的调控更加丰富。制备六方相三氧化钨以钨酸钠以及盐酸为原料,通过添加KNO3、NaNO3、Na2SO4和K2SO4,探讨不同添加剂对晶型以及形貌的影响。研究结果表明,当添加剂为KNO3时,生成斜方向晶型三氧化钨,而其他几种无机盐为添加剂时,生成六方相三氧化钨。同时,当添加剂为K2SO4时,所得六方相三氧化钨的XRD衍射峰最强烈,晶粒尺寸最大。可见,为获取六方相晶型的三氧化钨,添加剂应选择NaNO3、Na2SO4和K2SO4。


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三氧化钨光催化领域应用

长期以来,对清洁能源的研究与利用是科学工作者不懈的追求,利用太阳能光解水产生氢气成为研究热点之一,而实现这一目标的关键在于寻找到性能优良的光催化剂,而三氧化钨在可见光范围内具有较好的光催化活性而备受青睐,除此之前,三氧化钨光催化领域还很广泛,以下介绍三氧化钨光催化领域应用:

1:空气净化。三氧化钨光催化剂能在温室下利用空气中的水蒸气和氧气去除空气中的污染物,例如氮氧化物、硫化物、甲醛等有害气体。此外,还可用于对工业废气的光催化降解等。

2:防雾及自清洁。利用三氧化钨制备三氧化钨薄膜具有同样的光催化作用,相对于粉体三氧化钨而言具有极强的亲水性,水蒸气或液滴在上面形成均匀的水膜,在紫外光下产生的强氧化能力则可把吸附在上面的有机物分解为水合二氧化碳达到防雾及自清洁的效果。

3:抗菌。利用三氧化钨光催化产生的光生电子与光生空穴与催化剂表面吸附的H2O形成具有强氧化性的活性超氧离子,与细菌细胞或细菌内组分进行生化反应,可以彻底杀死细菌,同时还能降解由细菌释放出的有毒复合物,防止内毒素引起二次污染。


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水热温度调控六方相三氧化钨晶型

在三氧化钨晶型生长过程中,温度的变化能改变各个面族生长的激活能。温度不同时,晶体结晶的控制步骤有所不同。在较低的温度时,表面反应为主要的控制步骤,但是在较高温度时,此时控制步骤为扩散过程,在制备的过程中,应控制好适当的温度。

在制备六方相三氧化钨的过程中,以钨粉和双氧水为原料,两者发生氧化反应,生成过氧聚钨酸的前驱体,经过水热反应生成三氧化钨及其水合物。在此过程中,低于180℃时水热反应12h,得到的是正交相和单斜相晶型的三氧化钨。当温度达到180℃时,有利于正相三氧化钨晶型向六方相三氧化钨晶型转化,所制得的纯三氧化钨粉体晶型良好。可见,为了使三氧化钨调控为六方相晶型,应把水热温度控制在180℃。


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