在正交相三氧化钨制备的过程中，为了观察柠檬酸对产物比表面积的影响，可用氮吸附法测定添加入柠檬酸时所得产物的BET比表面积。

首先，分别称取0.5g、1g、2g的柠檬酸添加入正交相三氧化钨制备过程中，通过氮吸附法测定所得产物的BET比表面积。检测结果显示，不同柠檬酸加入量所得的产物比表面积均不同，并随着柠檬酸加入量的增加，产物的比表面积逐渐减小。更进一步的解释，在制备的过程中柠檬酸钨氧配合物水解生成钨酸，钨酸经历原位变化，这是由于柠檬酸的配位作用，使钨酸单体缓慢析出，造成溶液的过饱和度低，从而使得钨酸晶核的生成速率小于生长速率，生成的晶核数目少，从而导致生成的晶粒尺寸增大，比表面积减小，这就是产物的比表面积随着柠檬酸加入量增加而逐渐减小的原因，换句话说，可以通过柠檬酸的添加量来控制水热合成正交相三氧化钨的比表面积。
 

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三氧化钨是众所周知n型的半导体，具有电致变色、光致变色、气致变色和催化等特性，可应用于平板显示器、可擦写光学装置、灵巧窗、传感器以及催化剂等材料。制备正交相三氧化钨是采用柠檬酸与钨酸络合来改变环境结构相结合，从而获得成品。

制备正交相三氧化钨，首先将3.5g钨酸钠溶于20ml蒸馏水配成水溶液，再将此溶液通过氢型强酸型离子交换树脂柱生成水合钨酸溶胶。用容积为70ml的玻璃桶接收滴下的溶胶，并不断搅拌，待离子交换接近完成时，用30ml蒸馏水冲洗交换树脂柱，流出液液滴入上述玻璃桶中。在搅拌下将4.84g柠檬酸加入到所得溶胶中搅拌均匀。然后，将玻璃桶装入高压罐中，密封后加热到453k，恒温24h，同时磁力搅拌。反应完成后，自然降温至室温，离心分离得到产物并放置353k环境中干燥12h，获得成品正交相三氧化钨。
 

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制备正交相三氧化钨是通过柠檬酸与钨酸络合来改变环境结构相结合，从而制备而成的。在制备的过程中，存在着一定的因素影响成品正交相三氧化钨的形貌，以下介绍影响正交相三氧化钨形貌的因素-柠檬酸加入量。

为了考察加入柠檬酸后产物的形貌变化，可通过扫描电镜观察产物的形貌。观察结果显示，当柠檬酸的加入量为0.5时，所得产物的扫描电镜照片可以看出产物的形貌为纳米矩形片，其尺寸分布在100-500nm之间，长宽比在1-2之间。可见加入柠檬酸后产物的形貌由纳米棒变成纳米矩形片，主要是由产物的结构发生本质的变化所引起的，进一步观察发现，这些矩形片具有明显的层状结构，在矩形片表面上同样存在明显的变化，可能是小矩形片粘附在大矩形片表面上所形成的。

综合以上结果推断，添加入柠檬酸，使得形貌发生明显的变化为矩形片。具有层状结构的矩形片是由多层薄片粘附在一起，同时这些薄片的棱边不断生长形成的，这些薄片在毛细管力的驱动下相互靠近，并通过表面上钨羟基之间形成的氢键牢固地粘接在一起。
 

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三氧化钨纳米棒是通过钨酸钠和硫酸钠溶于水中，搅拌均匀，调节pH值，水洗最终烘干制得三氧化钨纳米棒。在合成的过程中，选用钠盐作导向剂能合成纳米棒状三氧化钨，而硫酸盐作导向剂时产物都不呈棒状形貌，可以推测出钠离子在棒形成过程中起了决定性的作用。

当硫酸钠和钨酸钠的摩尔比为4:1时，不同水热时间产物的XRD图可以看出，当水热时间超过24h，产物才是纯六方相三氧化钨，谁惹时间为6h时，三氧化钨六方相（200晶面）就已经出现，而（001）晶面直到12h才出现，这表明在三氧化钨六方相晶体生长的初期（200）是优势晶面，（200）就有更多的机会吸附溶液中的钠离子，减小了三氧化钨晶体向（200）晶面生长的几率，使得三氧化钨向它的另一优势晶面（001）生长，随水热时间的延长，（001）晶面显著生长，经48h，水热反应三氧化钨纳米棒形成。


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