仲钨酸铵还原钨粉制备工艺

仲钨酸铵(APT)是制备钨粉的重要材料,当下工业中一般是先把仲钨酸铵煅烧成黄钨或蓝钨,然后在氢气环境下还原成钨粉。这种方法生产的钨粉成形性非常差,需要加入有机物粘结剂才能成形。

现将粒径为40-50um的仲钨酸铵置于单管氢气还原炉中,在氢气氛围中还原得到钨粉,实验条件为750-1000℃,时间为90-180min。

将还原制备的钨粉在不添加成形剂的条件下压制为长条状,再根据《金属粉末生坯强度的测定矩形压坯横向断裂法》标准简介提供的标准粉末测量压坯的生坯强度,研究这种直接还原成钨粉工艺对钨粉成形性能的影响。

在钨粉还原过程中,温度对粉末粒度的影响非常显著,当还原时间不变的情况下,温度越高,呈现的钨粉粒度越大。

 

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蓝色氧化钨形态对钨粉粒度的影响

蓝色氧化钨形态主要包括成分、相组成、比表面积、粒度和氧指数等等。蓝色氧化钨的粒度对于还原钨粉的粒度有显著的影响,其中粗颗粒蓝钨有利于制取细钨粉,因为粗颗粒的蓝钨在还原的过程中透气性好,对于排除水蒸气的有较大的优势。蓝钨的比表面积也在一定程度上影响钨粉的粒度,具有较大比表面积的蓝钨有利于制取细钨粉。因为蓝钨的比表面积越发达,它的反应界面越大,还原活性越好。在研究中还发现蓝钨的相成分对钨粉粒度的影响不可忽视的。在比较了不同相成分蓝钨的顺氢还原效果发现,相成分为ATB和W20O58的蓝钨还原钨粉比含三氧化钨较多的蓝钨制取的钨粉更细。且以ATB为基本相的蓝钨,在低温条件下还原效果要比其他相成分的蓝钨好。ATB蓝钨是六角结构的,由于它的结构不稳定,具有大量的晶格缺陷,比表面积发达,具有高的还原活性。

 

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焙解温度对蓝色氧化钨比表面积和费氏粒度的影响

蓝色氧化钨形态主要包括成分、相组成、比表面积、费氏粒度、氧指数和残留挥发份。而影响蓝钨形态的主要工艺参数是焙解温度和气氛。焙解温度对蓝色氧化钨的比表面积的影响主要是在比表面积的大小方面。通过比较不同焙解温度下比表面积的不同反应,我们发现蓝钨的比表面会随着焙解温度的增加而明显下降。焙解温度为400℃时,蓝钨的比表面积会达到16.31㎡/g,而当焙解温度增加到500℃时,比表面积下降到10.07m³/g。因为虽然焙解温度高有利于改善钨粉颗粒的粒度分配,但是却会导致颗粒的比表面积急剧减小,且在产品中会生成大的团聚体。所以从这个研究结果中可以发现要使得蓝钨保持发达的比表面积,APT要在较低的温度下焙解。

 

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二氧化钨氢还原法制取钨粉

用氢还原三氧化钨的化学反应式为: WO3+3H2=W+3H20。钨具有四种比较稳定的氧化物,还原反应实际上是按三氧化钨,蓝钨,紫钨、二氧化钨和钨逐级顺序进行的。在这些反应的过程中都是吸热反应,因此升高反应温度有利于反应的进行。在氢还原三氧化钨的过程中,钨粉的粉末粒度通常会长大。那是因为在还原过程中,随着还原温度升高,三氧化钨的挥发性增大,它的蒸汽沉积在已被还原的低价氧化钨或金属钨粉的颗粒表面上。如果那时候三氧化钨再度被还原时,就使钨粉颗粒长大。研究发现二氧化钨的挥发性比三氧化钨要低,因此可在工艺上大多采用二阶段还原法来制取钨粉。第一阶段先将用较低的温度将三氧化钨还原为二氧化钨,此阶段的还原温度一般较低,二氧化钨颗粒不会过分长大。第二阶段是由二氧化钨还原为金属钨粉在此阶段采用较高的温度进行还原。因为这阶段颗粒长大趋势较第一阶段为小。采用二阶段还原钨粉的优点是可以得到细、中粒度的钨粉,提高钨粉品质的均匀性。如欲得到较粗颗粒的钨粉,可以采用一阶段的高温还原法来实现。

 

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溶胶凝胶法制备纳米三氧化钨薄膜

溶胶凝胶经化学方式或物理方式的处理,整体转变成一个呈类固态分散高度均匀的体系。它主要是通过提拉、旋涂的方法,将溶胶在基底上涂覆成膜。溶胶一凝胶法制备纳米三氧化钨薄膜材料操作简单、成本较低、容易大面积成膜、低温合成、材料形状多样性等特点。目前溶胶一凝胶法制备三氧化钨薄膜大致有以下几种类型:钨酸盐酸化法、钨粉过氧化聚钨酸法、钨酸盐的离子交换法、钨的醇盐水解法、抓化钨的醇化法等。采用溶胶凝胶法制备WO3纳米薄膜时,含钨的前躯体一般可以通过离子交换树脂将NA2WO4溶液酸化得到H2WO4。由于过氧钨酸的高稳定性,过氧钨酸制备WO3薄膜被广泛采用。在制备的过程中环境的湿度会影响薄膜材料的形貌,湿度越高,薄膜的空隙越高,其薄膜光电性能优良同时分散剂也对薄膜的制备有较大的影响。经研究发现,大分子有机物分散剂的添加有利于减少薄膜纳米晶颗粒的尺寸,提高薄膜的孔隙率。

 

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蒸发法制备纳米三氧化钨薄膜

纳米三氧化钨薄膜在现代科技中已经被广泛的应用,对于它的相关研究也越来越多,它的制备方法也有很多。但是薄膜的性质与制备方法及工艺条件密切相关,用不同制备方法制备的WO3薄膜在尺寸和晶型等方面有所不同,常见的方法如下。蒸发法、溅射法 、化学气相沉积法、电沉积和溶胶-凝胶法等等。利用物质在高温下的蒸发现象,制备各种薄膜材料。蒸发法具有一些明显的优点,如较高的沉积速度、相对较高的真空度,以及由此导致的较高的薄膜纯度等。蒸发法包括蒸发冷法、电子束蒸镀法、电弧蒸发法、激光蒸发法、空心阴极蒸发法、热蒸发法等,其中热蒸发法是使用比较多的方法之一。 用蒸发法制备的薄膜纯度高、颗粒分散性好。通过改变、控制气氛压力和温度,可制得颗粒尺寸不同的纳米薄膜,适合合成熔点低、成分单一物质的薄膜或颗粒。但这种制备方法一般都需要高温和真空条件,制备工艺复杂而且设备昂贵,不适宜制备大面积薄膜。

 

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纳米三氧化钨在电解质变色方面的应用

三氧化钨薄膜在信息显示器、低压压敏器、气敏传感器、航天器的抗反射涂层及红外发射调节等领域有着广阔的应用前景。这就是纳米三氧化钨在电解质变色方面的相关应用。电致变色是指材料在电场的作用下发生可逆电化学反应,从而产生可见光吸收的显色效应。WO3是无机电致变色材料中研究最早的材料。电致变色材料必须具备可逆性,在电压和电流的控制下可改变其光学性质。当W03与H+或Li+一起吸收电子而还原时,氧化钨吸收并反射光,呈现灰蓝色。近几年,人们发现WO3电致变色材料在大面积太阳能器件的应用中具有巨大潜力,使得研究重点集中在汽车工业和可控太阳能窗口等方面。日本曾推出过电致变色板,并评价了其工作性能;美国也在“智能窗”方面作了积极的研究。

 

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硬质合金棒材烧结

硬质合金棒材烧结

硬质合金棒材烧结是硬质合金棒材挤压工艺的最后一个环节。它在很大程度上影响了硬质合金棒材的密度和化学性能。同时,它也决定了产品的性能和质量。由于在硬质合金棒挤压过程中用了大量的粘结剂,导致烧结过程中的伸缩率非常大,可以达到12%-18%。因此,产品的形状和大小的控制成了一个很大的问题。并且硬质合金棒材挤压工艺让它成为了一个异形体,这就成了一个更为需要去注意的问题。

在烧结过程中,烧结的温度,氛围和加热速率影响着硬质合金棒材的质量和性能。目前硬质合金棒材的烧结主要是通过真空烧结+HIP 技术和低压烧结。一些快速,低温的烧结技术如等离子烧结技术和微波炉烧结技术成为了一个新的研究领域和方向。


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硬质合金棒冷等静压工艺

硬质合金棒冷等静压工艺

硬质合金棒的冷等静压工艺包括压割法,湿袋法和干袋法。
1.压割法。首先把研磨过后的碳化粉通过冷等静压工艺制成块状,紧接着进行后续的加工处理。在此过程中,只需要少量的塑胶剂如聚乙醇和石蜡。如果压强足够大的话,则不需要塑胶剂。用此方法制造出来的硬质合金棒非常的粗糙。在成为成品之前必须进行再次加工。

2.湿袋法。高压液体内的模具受到均等的压力,大约200MPa,试件的尺寸受模腔限制,因此此方法不适用于大批量的生产。这种方法主要适用于大直径的棒材。

3.干袋法。这种方法使用不同的液体作为转换媒介。模具是半固定式的。坯料在干燥的环境下进行取出和添加。基于这种方法高程度的自动化和较短的循环周期,因此适用于大批量生产。



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离子源灯丝简介

离子源灯丝是科研应用和半导体制造设备不可或缺的组成部分,已经被用于生产H-离子的高电流等其他方面。其性能的主要不足之处是由内部金属表面产生的高能电子会逃逸。因此,设计了永久磁铁产生的磁静态字段,以此用永久磁铁的数量较少夺回更多的高能电子,从而避免这一问题。离子源灯丝有单个螺旋的圆柱形灯丝、扁平螺旋形灯丝和平面状的长丝等类型。为满足设备的要求和功能,我们可以适当的修改灯丝配置和规范。用于制造离子源灯丝最常见的功能性材料是钨。钨材料离子源灯丝与其他材料相比,具有优越性。



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