超細鎢粉主要制取工藝

隨著微電子工業、能源、航空、機械工業等領域快速發展,超細鎢粉的需求日益擴大,目前,對於鎢粉的制取方法國內外學者進行了大量的探索研究,主要的工藝方法有氫還原法、溶膠-凝膠法、高能球磨法、冷凍乾燥法、熔鹽電解法、自蔓延高溫還原法以及噴霧乾燥-流化床法等。

氫還原法的工藝流程為:氧化鎢→氫氣還原→過篩→合批→鎢粉。此工藝具有簡捷易行、先進合理、穩定可靠、成本低等特點。隨著鎢粉製造水準的提高,在選用氧化鎢原料方面有了很大進展,現在普遍採用藍鎢(WO2.90)和紫鎢(WO2.72)為原料。原料結構、成分及其物理化學性質對鎢粉的細微性及均勻性的影響很大。在還原過程中,通過調節各種工藝參數,如還原溫度、料層厚度、氫氣流量、通氣方向等,可以控制還原後得到的鎢粉的細微性。例如用特殊混合、蒸發、結晶制取超細APT,在500℃下煆燒製備黃鎢,然後在600℃下用H2/Ar混合氣體還原得到比表面為7.6m2/g、細微性為40~80nm的鎢粉。

超细钨粉图片

溶膠-凝膠法以其低溫製備純度高,粒徑均勻合金粉末的優點受到廣泛關注。S.R.aghunathan等用溶膠-凝膠法製備了多種納米鎢基合金複合粉末,如W-Mo、W-Cu、WC-Co複合粉末。溶膠-凝膠法製備鎢基合粉體存在成本高、週期長、產品易斷裂等問題。研究人員使用白鎢酸加入到絡合劑草酸溶液中經反應後得到穩定的鎢酸溶膠,然後再在溶膠中加入沉澱劑CATB後產生白色凝膠,經乾燥、煆燒、還原後得到細微性為0.2nm的近球狀均勻超細鎢粉。

噴霧乾燥法以其工藝簡單、產品顆粒均勻、可製備多組員複合粉末等優點被國內外專家廣泛研究。P.Seegopau J等人用噴霧轉換法生產了碳化鎢晶粒小於50nm且在鈷相中分佈良好的WC-Co複合粉。國內學者用溶液超聲噴霧轉換方法制得了納米級的W-Ni-Fe-V系和W-Ni-F-Y系鎢合金複合氧化物粉末,其BET細微性為30 nm,形貌近似球形。

自蔓延高溫還原法(Self-propagating High-temperature Synthesis,簡稱SHS)是早在上世紀60年代蘇聯科學家發現並提出的,之後再世界範圍內進行了廣泛的研究和開發。在製備超細鎢粉方面也有一定的應用,如王延玲等採用SHS法製備的鎢粉,平均粒徑為0.187μm、比表面積為1.09m2/g、純度≥99.0%。此法具有工藝高效、節能等優點。但是在實際應用中還存在許多工藝技術等方面的難題,如SHS燃燒速度和反應過程難以控制。目前,該方法還停留在實驗研究階段,還需進一步研究。

超細鎢粉的品質直接影響著各個行業材料產品的最終性能,通過科研工作者的探索與創造,已經開發了多種超細鎢粉製備新工藝,並取得了顯著的成效,但在工業生產上仍存在諸多問題,如何降低生產成本、減輕鎢粉顆粒間的團聚,提高分散性,對粒子的大小與形貌進行有效的控制,高效地生產出優質超細鎢粉的生產應用研究有著重要的意義。

 

 

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