離子交換法除錸攻略

高純鎢(品質含量為99.999％)或超高純鎢(品質含量為99.9999％)具有對電子遷移的高電導、高溫穩定 性以及能形成穩定的矽化物的特點，在電子工業中以薄膜形式用作柵極、連接和障礙金屬， 也用作半導體的配線用材。

隨著高性能鎢材料的開發和廣泛應用，雜質元素含量對鎢材及鎢合金性能的影響規律逐漸被人們所認識, 各工業領域對仲鎢酸銨的純度或某些雜質含量的要求將會越來越高。

我國APT目前按照國標0級品生產，即使按標準所含23個雜質元素上限計算，其純度僅在99.9％左右，其標準也沒有對錸含量的要求。錸作為與鎢鉬性質很相似的稀有高熔點金屬，常常伴生於鉬礦中，而當前鎢礦中的鉬含量越來越高，同時目前鎢產品的國標並沒有對錸的含量有要求，在鎢產品生產過程中缺乏對錸的關注，可能會導致錸進入最終的產品，從而使鎢產品可能無法滿足某些材料對痕量元素更高的要求。

目前鎢錸分離的方法主要有離子交換法，揮發法，高錸酸鉀沉澱法。採用離子交換法從仲鎢酸銨中淨化除錸。該淨化方法簡單，可控，採用採用Cl-型201×7樹脂進行動態離子交換吸附，能最大限度地利用高濃度的WO₄^2-置換已經被吸附的雜質陰離子ReO₄^2-，從而達到去除錸的效果，控制仲鎢酸銨的結晶率不大於80％，得到錸含量小於5ppm的高純仲鎢酸銨，其具體操作如下：

步驟一、溶解：取57g氫氧化鈉(分析純)溶解于4.425L水中，得到氫氧化鈉溶液，再將100g錸含量為18ppm的仲鎢酸銨溶解於氫氧化鈉溶液中，並與氫氧化鈉發生反應，最後得到鎢酸鈉的堿溶液；所述鎢酸鈉的堿溶液中NaOH的品質濃度為6g/L，WO₃的品質濃度為20g/L；

步驟二、吸附：將步驟一中所述鎢酸鈉的堿溶液通過裝填有Cl-型201×7樹脂的離子交換柱進行動態離子交換，當離子交換柱的流出液中WO3的品質濃度和流入液中WO₃的品質濃度相同時，Cl-型201×7樹脂吸附飽和，則停止離子交換；所述離子交換過程中鎢酸鈉的堿溶液的交換速度為4cm/min；所述動態離子交換過程中鎢酸鈉的堿溶液的溫度為25℃；

步驟三、解吸：步驟二的離子交換吸附過程結束之後，用10g/L NH₄Cl+1mol/L NH₃•H₂O溶液，對離子交換柱內的Cl-型201×7樹脂進行淋洗，再用5mol/L NH₄Cl+2mol/L NH₃•H₂O溶液對離子交換柱內的Cl-型201×7樹脂進行解吸，得到純淨的鎢酸銨溶液；

步驟四、結晶：將步驟三中解吸 得到的純淨的鎢酸銨溶液在溫度為95℃的條件下進行蒸發結晶，當仲鎢酸銨的結晶率為80％時，得到錸含量為5ppm的仲鎢酸銨晶體。

上述方法能淨化除去仲鎢酸銨中的錸得到更高純度的仲鎢酸銨，從而滿足某些特殊材料對鎢中低錸含量的要求，實現含痕量錸的仲鎢酸銨的提純。

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