含鉀鎢鋁條成形新工藝

含有鉀元素的鎢條是製造電光源、電子器件、真空噴鍍等高溫發熱器件的材料，其製造的通用工藝為：在藍色氧化鎢粉末中，添加過量的矽、鋁、鉀元素製成摻雜藍鎢，然後在高溫通氫條件下還原成摻雜鎢粉。

摻雜鎢粉經鹽酸和氫氟酸酸洗後進行配粉，採用模具壓制成坯條，再經燒結成為含鉀金屬鎢條（俗稱鎢鋁條）。這種工藝方法的目的是要在製成的鎢條中存留有一定量的鉀元素，使鎢條在後續加工形成的鎢材料中形成鉀泡帶，以阻止鎢晶顆粒的長大和晶界的滑移，從而保證鎢材料的耐高溫和抗下垂性能。

研究表明，摻雜藍鎢在還原過程中，只有在大量的鉀、矽、鋁同時存在的條件下，才能有很少部分鉀摻入鎢晶格，並最終在鎢條中存留下來。加入的摻雜劑中的絕大部份鉀、矽、鋁，在還原過程後會粘附在鎢粉顆粒的表面，這樣就會導致坯條成形差，結晶不均勻，鎢條密度偏低，使後續壓力加工條件惡化，是有害的成份。

針對上述缺陷，有學者提出一種摻鉀鎢粉及鎢條的生產工藝，可達到鉀在鎢條中有效存在，同時雜質殘留少，易於成型，鎢條斷面結晶均勻，加工性能好，而不會產生環境污染，工藝的內容如下：

1）製備摻雜藍鎢粉末：在摻雜鍋中，加純水400Kg，開動攪拌機，各物質添加量占藍鎢比例為：SiO₂ 0.30 wt%、K₂O 0.35 wt%、 Al₂O₃ 0.05 wt%，加入藍鎢300Kg，摻雜機夾層通入蒸汽加熱，溫度在70℃下攪拌3小時後，再提高溫度蒸發水份，保持3小時。冷卻2小時後出料，過80目篩。

2）粉末還原：將摻雜藍鎢裝入耐高溫合金舟並連續推入十一管五溫區還原爐，藍鎢裝舟量500克，推舟速度2舟/小時，爐管內逆向通入氫氣，氫氣露點-50度，氫氣流量為1.5立方米/小時，反應區溫度為550-920℃，還原反應時間10小時，爐粉出料後經120目篩分，得到摻雜鎢粉238Kg。

3）堿洗和酸洗：在體積為1立方米的反應鍋中加入0.5mol/L的氫氧化鈉溶液500Kg，攪拌條件下加入摻鉀鎢粉，夾套加熱至70℃溫度，保持1小時，靜置30分鐘，移出上層堿液，由下次堿洗補充再用，反應鍋內加純水到中位後攪拌10分鐘，靜置20分鐘。虹吸出上部水相，加入0.6mol/L的鹽酸溶液500Kg，攪拌1小時後靜置20分鐘。移出上層鹽酸溶液由下次酸洗補充再用，反應鍋內加純水至中部，攪拌10分鐘後靜置20分鐘。虹吸出上部水相，再加純水洗滌。以精密pH試紙試驗，待水相pH值在4以上後，從反應鍋放出物料進行抽濾，抽幹後送入烘箱，在100℃條件下，真空乾燥8小時，冷卻後經160目篩分。摻鉀鎢粉混合後分析檢測，粉末費氏細微性3.20 μm，鉀含量為92ppm，矽含量為210ppm，鋁含量為20ppm。洗滌用水混合後，以氫氧化鈉中和至中性沉澱後，排放。

4）壓制成型：將上述鎢粉裝入成型膠管內，封好頭部，放入等靜壓機壓制室內，在液壓220MPa壓強下保壓5分鐘，壓制成摻雜鎢坯條。

5）低溫燒結：將上述鎢坯條裝入鉬舟後推入燒結爐加熱溫區，在1150℃溫度下加熱1小時。後推至冷卻區冷卻1小時出料。

6）垂熔燒結：將預燒後的鎢坯條放置於垂熔爐內專用夾具，在氫氣保護條件下按程式升電加溫，保溫電流為4260安培,保溫時間30分鐘。降電，切斷電源，冷卻出料。對摻鉀鎢條檢測，鎢條密度17.6-17.8 g/cm3，鉀含量85ppm，鎢條截面組織均勻。

新工藝對還原後的摻矽鋁鉀鎢粉採用堿洗的方法，熱堿溶液溶解鎢粉顆粒表面的鉀和矽，它們以離子形式進入溶液，以酸溶液來溶解鋁及鐵離子等對加工有害的雜質，再以水洗方式分離，提高了摻鉀鎢粉的純度，由於在生產過程中不使用氫氟酸，因此也節約了生產成本，且不會產生環境污染。

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