鈮鎢二元超細晶碳化鎢

碳化鎢是硬質合金最常用的硬質相，而超細晶碳化鎢硬質合金由於其具有更高的強度、硬 度與耐磨性，滿足了現代工業和特種難加工材料的發展，廣泛應用於製作積體電路板微型鑽頭、點陣印表機鑽頭、難加工材料刀具、醫用牙鑽等。

目前，超細晶碳化鎢硬質合金的製備一直存在兩個方面的技術難點：製備納米級粉末和抑制燒結過程中的晶粒長大。在如何抑制燒結過程中晶粒的迅速長大的研究中，學者們應用最廣的方法是添加過渡金屬碳化物（如VC、Cr3C2、NbC、TaC等）或是稀土添加劑來 抑制 WC 晶體的長大。然而由於添加的抑制劑與碳化鎢粉末混合過程一直存在不均勻的問 題，抑制劑不能均勻分佈在碳化鎢粉的周圍，存在局部聚集現象，導致燒結過程中不能很好 的抑制碳化鎢晶粒的長大。

針對上述現有技術的缺陷，提出一種製備鈮鎢二元複合碳化物納米粉的方法，採用化學共沉澱納米原位複合技術製備出超細/納米鈮鎢二元複合碳化物粉末，其過程如下：

（1）溶膠溶液製備

稱取2332g帶5個結晶水的仲鎢酸銨（5(NH4)2O-12WO3-5H2O），並將其溶解到30L氟鈮酸溶液中，然後添加300ml表面活性劑PEG-600，攪拌均勻得到溶膠溶液；其中氟鈮酸濃度以氧化鈮計為80g/L，HF酸濃度1.0mol/L。

（2）氨中和沉澱

將濃度為9.6N的濃氨水緩慢加入到溶膠溶液中，直到溶液pH值=9～10，停止加氨水，並靜置陳化30min；在氨水加入過程中一直保持對溶液的攪拌。

（3）抽濾洗滌

將氨中和後的沉澱物用抽濾裝置進行過濾，並用鼓氨熱純水對沉澱物進行充分洗滌， 直到沉澱物中的氟含量小於0.3%。

（4）烘乾磨篩

將洗滌後的沉澱物置於熱風迴圈烘箱內120℃下烘乾5小時，然後取出磨碎後過100目 篩，獲得由Nb(OH)₅、（NH₄）(10H2W12O42)•4H2O相組成的鈮鎢前驅體複合粉末。

（5）氫還原

將獲得的鈮鎢前驅體複合粉末在十四管氫氣還原爐內進行還原處理，還原溫度780℃， 保溫時間1小時，獲得氧化鈮-鎢複合粉末。

（6）碳化

稱取固定碳含量為95%以上的炭黑900g，與4078g氧化鈮-鎢複合粉末混合均勻後，裝入 石墨舟皿中並壓實，然後在真空碳管內進行碳化，碳化溫度1320℃，保溫1h後隨爐冷卻到室 溫後出爐，獲得鈮鎢二元複合碳化物粉。

（7）磨篩與檢測

將出爐後的鈮鎢二元複合碳化物粉過100目篩，檢測粉末性能，其中粉末晶粒尺寸50～ 200nm,費氏細微性1.07μm，總碳含量8.76%，游離碳含量0.07%，氧含量＜0.1%，氮含量＜ 0.01%，鎢含量45.6%，餘量為鈮。

新工利用化學共沉澱法實現了鈮鎢分子尺度的混合,徹底解決了傳統硬質合金中原料碳化鎢粉末與抑制劑混合不均的問題,並且獲得 的納米級鈮鎢複合碳化物粉末純度高,晶粒尺寸細小,晶粒尺寸在10～200nm。

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