高純鎢還原技術

高純鎢，是指純度在99.995％以上，最好在99.999％以上的鎢，是大型積體電路中的佈線材料和PVD鍍膜過程中形成擴散阻擋層的關鍵材料。隨著微電子技術、光學和光電子技術的發展，特別是表面技術和薄膜材料的發展，對高純鎢、鎢合金靶材的需求日益增加，高純鎢粉已經成為微電子工業不可缺少的原材料。

近年來國內外都在鎢粉的提純技術方面進行了大量的研究，如採用離子交換提純法、中和結晶提純法和有機溶劑萃取法等，取得了一定的進展。有學者提出了規模積體電路用高純鎢粉的製備方法，旨在批量化、簡單化實現純度不低於99.999％的高純鎢粉的生產，並保證鎢粉細微性和形貌的可控性，該方法過程如下：

(1)煆燒溶解：選用符合GB/T10116-2007中的工業0級仲鎢酸銨為原料，在三帶旋轉管式空氣爐進行煆燒形成黃鎢，三區溫度分別為550±5℃,600±5℃,600±5℃。 黃鎢在50-60℃的濃度為10％氨水中進行溶解，溶液初始濃度200-300g/L，溶解約4-8h 後形成鎢酸銨溶液；

(2)過濾：選用10μm和1μm的聚丙烯(PP)篩檢程式兩級過濾鎢酸銨溶液中的 Fe(OH)₃、Ca(OH)₂等不溶物；

(3)重結晶：過濾後的鎢酸銨溶液在搪瓷反應釜中90-120℃下進行蒸發結晶，攪拌頻率50Hz～80Hz，結晶母液密度達到1.08-1.1g/cm3後停止結晶，此時結晶率在 60-70％；

(4)固液分離、洗滌和乾燥：使用配備聚丙烯濾布的離心機進行固液分離得到濕 偏鎢酸銨，偏鎢酸銨經去離子水清洗至洗滌液呈透明色後送入熱風迴圈烘箱100～120℃乾燥18～24h後得到提純後的高純偏鎢酸銨；

(5)氫氣還原：高純偏鎢酸銨在以高純石英作為爐管的管式還原爐進行氫氣還原，氫氣流量60-100L/min，氫氣露點-60℃，還原溫度800-900℃，還原時間1.5-2h，裝料厚度10-30mm。

提純後的高純偏鎢酸銨及高純鎢粉經檢測，雜質元素總含量小於10ppm， 純度大於99.999％，可以滿足大型積體電路及半導體晶片封裝行業的使用要求。

上述工藝主要利用了重結晶法進行提純，重結晶法是一種利用各種離子在溶液中溶解度不同的原理，通過控制結晶條件來抑制雜質離子析出從而達到提純效果的方法，它不僅可保證鎢粉細微性和形貌的可控性，同時能儘量降低生產過程對環境帶來的影響。

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