加強版水熱法制納米三氧化鎢

三氧化鎢(WO3)是n型半導體材料,禁帶寬度約為2.5~2.9eV,可吸收波長為410~500nm的可見光,對太陽光有較高的利用率;有序納米結構三氧化鎢具有納米材料的特性和突出的量子效應,在電致變色、光致變色、氣致變色以 及光解水等光電性能方面表現突出的性質。

納米三氧化鎢的製備方法有濺射法、熱蒸發法、化學氣相沉積法、溶膠 凝膠法、陽極氧化法、範本法以及水熱法等。其中水熱法設備簡單,原材料豐富, 反應溫度低,產物結晶度高,可合成一些特殊結構的材料,適合大規模生產,受到了廣泛的研究,有學者對傳統的水熱法進行了改進。

水熱法製備納米三氧化鎢是將鎢酸鹽溶于水配成鎢酸鹽溶液,再依次在所得鎢酸鹽溶液中加入鹽酸和固體雜多酸,攪拌至無沉澱產生,形成前驅體混合液;在所得前驅體混合液中加入草酸銨作為結構導向劑,以FTO基底為載體,通過水熱法在FTO基底上沉積三氧化鎢晶體後, 將沉積了三氧化鎢的FTO基底進行煆燒,即在FTO基底上制得三氧化鎢薄膜。其主要步驟有:

稱取0.7mmol  K2WO4•2H2O溶於30mL去離子水中,室溫攪拌下逐滴加入6mL3M  HCl溶液,再加入矽鎢酸,加入矽鎢酸的摩爾量是鎢酸鉀15%,攪拌至白色沉澱不再增加;加入1.8mmol(NH4)2C2O4作為結構導向劑,補加去離子水至溶液總體積為70mL,繼續攪拌0.5h。將預先清洗好的FTO導電玻璃傾斜放入反應釜內襯中。將上述溶液移入反應釜中,密封後放入鼓風乾燥箱中,於 180℃下水熱反應16h,自然冷卻至室溫。取出導電玻璃,用去離子水清洗,於 烘箱60℃下乾燥,在600℃煆燒0.5h,制得三氧化鎢薄膜。

上述製備方法獲得的三氧化鎢薄膜為單斜相,納米片形貌結構良好,裂紋少,介面上缺陷的減少,降低了電子與空穴複合的幾率,使得電子與空穴複合幾率降低,減少了電子在薄膜中傳輸 的阻抗,從而提高薄膜的光電性能。

 

 

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