可迴圈磷鎢酸鈰催化劑
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2018-01-11, 週四 10:23
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月桂酸甲酯具有類似酒香及花香的油狀液體,主要用作氣相色譜固定液、食品添加劑和有機合成試劑。月桂酸甲酯在工業化生產中是用硫酸、陽離子樹脂等催化月桂酸和甲醇反應,其催化劑存在副反應多,排放含酸性廢水,污染環境,對設備的腐蝕嚴重等問題。
近來,有學者提出一種迴圈利用磷鎢酸鈰催化劑合成月桂酸甲酯的方法,該方法不產生酸性廢水和固體廢棄物,是綠色合成工藝,其合成步驟如下:
將月桂酸和無水甲醇按摩爾比1:15的比例投入到反應釜中,加入月桂酸品質7‑7.5%的磷鎢酸鈰作為催化劑,加熱回流反應4‑6小時,反應結束後,減壓蒸餾回收未反應的甲醇;將反應釜中月桂酸甲酯和固體磷鎢酸鈰催化劑通過離心分離,上層為月桂酸甲酯,經分離後,得到月桂酸甲酯產品,下層為固體磷鎢酸鈰催化劑;將下層固體磷鎢酸鈰催化劑用去離子水溶解,磷鎢酸鈰與去離子水品質比為1:1.5,加入鹽酸調配溶液pH值<1,過濾除去不溶于水積碳物,得到磷鎢酸鈰水溶液,磷鎢酸鈰水溶液經過濃縮、結晶得到固體磷鎢酸鈰,固體磷鎢酸鈰作為下次反應的催化劑;按上述方法迴圈利用磷鎢酸鈰作為月桂酸和無水甲醇反應的催化劑,每次月桂酸轉化率均達到97%以上。
在反應過程中,催化劑活性是關鍵,磷鎢酸鈰雖然是一種溫和的催化劑,但還會有少量積碳物形成覆蓋在催化劑表面,降低磷鎢酸鈰催化劑的活性,將每次反應後的磷鎢酸鈰直接作為下次反應的催化劑迴圈利用,導致轉化率逐漸下降;利用磷鎢酸鈰易溶解于水的性質,將固體磷鎢酸鈰與酯分離後,用去離子水溶解固體磷鎢酸鈰,用鹽酸調配溶液pH值<1,過濾除去懸浮在磷鎢酸鈰溶液中不易溶解的積碳物,得到的磷鎢酸鈰溶液經過濃縮、結晶得到固體磷鎢酸鈰,固體磷鎢酸鈰直接作為酯化反應的催化劑,實現了在合成月桂酸甲酯反應中磷鎢酸鈰催化劑的迴圈利用,月桂酸轉化率均達到97%,該方法便於實現工業化生產。
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