電子級六氟化鎢新制法

六氟化鎢在室溫下是一種無色的氣體,其密度是已知氣體中最大的。WF6的相對分子品質為297.84,其分子在常溫下具有對稱的正八面體結構,並具有抗磁性。 目前工業上主要採用金屬鎢與氟氣或NF3直接反應的方法來製備WF6,反應通常在高於350℃的條件下進行。

电子级六氟化钨新制法图片

為減少副產物的生成,傳統方法的金屬鎢在使用前應先進行脫水和去氧處理,也因此在實際操作中,氟氣與鎢粉接觸不充分、反應器效率低等成為問題。為克服現有技術的不足,有學者提出一種六氟化鎢的製備方法。包括以下步驟:

步驟(1):鎢組合物的製備

將鎢粉,占鎢粉品質百分比含量為5~10的硬脂酸,占鎢粉品質百分比含 量為100-200的聚丙烯樹脂,在100-130℃攪拌0.5-2h,擠出造粒,在50-80℃, 在占鎢粉品質百分比含量為5~10的丙酮中浸泡20-60h,將硬脂酸溶出,在 60-100℃乾燥5-10h,得到形成具有微孔結構的顆粒;再加入占鎢粉品質百分比 含量為0.1~1的胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,占鎢粉品質百分比含量為5~ 15的氟化氫吡啶絡合物,在25-60℃反應5-10h,再經100-200℃乾燥5-10h。 得到鎢組合物。

步驟(2):合成反應

氟氣進入裝有本鎢組合物的反應器中反應,氟氣與鎢的摩爾比為3~5∶1, 反應溫度為300~500℃,空速1~5BV/h,制得六氟化鎢粗品。

步驟(3):精製

六氟化鎢氣體經過公知的提純技術,包括精餾分離技術,脫除低沸物,再脫除高沸物,再進入裝有吸附劑的吸附塔,溫度-40~-10℃,流速1~5BV/h; 吸附後得到高純的六氟化鎢氣體。

在方案中,鎢組合物作為顆粒狀,具有微孔結構,可以堆放在固定床中,與氟氣接觸面積大,胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,氟化氫吡啶絡合物的加入使鎢組合物與氟氣更易反應,產品進一步精製後可以得到電子級六氟化鎢。

 

 

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