高純度磷鎢酸製備方案

磷钨酸是重要的石油化工行业催化剂，其传统合成方法是乙醚酸化萃取法，这种传统方法使用了低沸点的有机物化合物-乙醚作为络合萃取剂，乙醚的沸点为34.5℃，极易挥发，也因此传统的合成磷钨酸的过程中存在安全和污染环境的缺陷。

為克服傳統工藝技術缺點，有研究人員提出了一種製備高純度磷鎢酸的方法，所得到的磷鎢酸中磷酸根含量極低，適用於作酸催化劑。其方法含有以下步驟：

(1)使鎢酸鈉溶液與無機酸溶液接觸，直到生成活性鎢酸沉澱，其中的接觸是將鎢酸鈉溶液滴加到無機酸溶液中，接觸的溫度為0-60℃，無機酸用量為H⁺與WO₄^2-摩爾比為1～10。

(2)使活性鎢酸沉澱與磷酸溶液接觸，直到活性鎢酸沉澱完全溶解，得到磷鎢酸溶液。

(3)向磷鎢酸溶液中加入無機酸沉澱劑使磷鎢酸沉澱，過濾、結晶，得到高純度磷鎢酸，無機酸沉澱劑在反應體系中的摩爾濃度為0.1～6mol/L。

舉例如下：

稱取50克鎢酸鈉，配成濃度為0.08mol/L的鎢酸鈉水溶液1875ml；稱取25克濃鹽酸，配成濃度為0.4mol/L的鹽酸溶液560ml(H⁺與WO₄^2-摩爾比為1.5)，將此鹽酸溶液倒入玻璃燒杯中，在45℃下向燒杯內滴加配製好的鎢酸鈉溶液，滴加完成後加入4.0克陳化劑氯化鋁(摩爾濃度為0.01mol/L)，陳化0.5小時後過濾，洗滌。

將得到的41.5克活性鎢酸沉澱加入到1000ml 0.06mol/L磷酸水溶液中，于室溫下充分攪拌2小時，得到澄清透明磷鎢酸溶液。在74℃向此溶液中加入重量濃度為36％的鹽酸25克(摩爾濃度為0.24mol/L)，生成白色沉澱，過濾，結晶，即得到34.22克高純度的白色磷鎢酸，以H₃PW₁₂O₄0•₂₉H₂O計，收率為78.8％。

與現有技術相比，新工藝的優勢在於(1)產品中磷酸根含量低，純度高，滿足用作酸催化劑的要求；(2)工藝簡單，收率高，有利於降低生產成本；(3)生產過程不使用大量高濃度的強酸，對設備的腐蝕性顯著降低；(4)不使用易燃性低沸點有機萃取劑，生產操作的安全性明顯提高，適宜大規模工業生產。

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