萃取法制取磷鎢酸

磷鎢酸H3PW12O40·nH2O在雜多酸中應用最為廣泛,也最具代表性的催化劑之一。對於烯烴的水合和酯化反應、環氧化物的醚化反應、烯烴和醛的縮合反應烷基化以及烯烴環氧化 反應、烷基芳烴化反應等均有很好的催化性能。

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傳統合成方法是乙醚酸化萃取法,這種傳統方法使用了低沸點的有機物化合物-乙醚作為絡合萃取劑,乙醚的沸點為34.5℃,極易揮發,也因此傳統萃取法合成磷鎢酸的過程中存在安全和污染環境的缺陷。為了解決上述技術問題,有學者提供了一種以鎢酸鈉為原料製備磷鎢酸的工藝,該工藝包括如下步驟:

將鎢酸鈉溶于水中,然後加入磷酸和鹽酸,生成含有磷鎢酸的混合水溶液,其中三氧化鎢100g/L,含磷20g/L,鹽酸2.5mol/L。用15%的仲辛醇為萃取劑,稀釋劑為磺化煤油, 然後進行四級逆流萃取,兩相體積比為O/A(油相/水相)=1:1,得到負載有機相;負載有機 相以蒸餾水為反萃試劑,進行五級逆流反萃取,兩相體積比O/A(油相/水相)=5:1。反萃液 三氧化鎢濃度479.4g/L,蒸發結晶得白色磷鎢酸晶體。以反萃液所得三氧化鎢濃度計算,所得產率達95.9%。

工藝的重點在於使用醇類萃取劑,通過調節磷鎢酸溶液中無機酸的濃度實現磷鎢酸的高效萃取。由於所用萃取劑為中性萃取劑,只萃取磷鎢酸分子,對雜質陽離子如鈉離子、鐵離子等,雜質陰離子如硫酸根離子、磷酸根離子、氯離子等均不萃取,又因為分相效果很好,所以不會形成對水溶液的夾帶等。尤其重要的是所得負載有機相可用蒸餾水直接進行反萃, 反萃後的有機相無需再處理可直接回用。

也因此,相較于傳統方法,萃取法工藝簡單、流程短、製備成本低、環境友好,易於大規模工業生產。

 

 

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