高效氧化鎢/氧化銅複合氣敏材料

來源於工業排放和汽車尾氣的氮氧化物如NO₂、NO不僅是酸雨和光化學煙霧的主要來源，還會威脅人類的身體健康，因此對氮氧化物的檢測對於環境保護與人類健康都是非常重要的。金屬氧化物半導體型氣敏傳感器具有低成本，高靈敏度，易於控制與操作的優點，被廣泛作為功能器件應用於氣敏傳感、光催化、太陽能電池等方面。在目前已知用於高效檢測NOx類氣體的半導體金屬氧化物氣敏材料中，氧化鎢（WO_3）是被認為優於ZnO、SnO₂、TiO₂的材料。

有研究人員提出一種垂直定向的氧化鎢/氧化銅異質結納米線陣列氣敏元件在探測二氧化氮中的應用，它通過以下方案予以實現：

步驟1，沉積鎢薄膜材料層：將單晶矽置於超高真空對靶磁控濺射設備的真空室中，以金屬鎢作為靶材，以氬氣作為濺射氣體，在單晶矽表面沉積鎢薄膜源材料層，其中，氬氣的氣體流量為30-45sccm，濺射工作氣壓為1.8Pa，濺射功率為90-95W，濺射時間為15min，鎢的品質純度為99.999％。

步驟2，一維氧化鎢納米線的結晶生長：將步驟1制得的鎢薄膜置於真空高溫管式爐設備中進行再結晶熱處理，生長氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，在氧化鎢納米線生長過程中，控制氧氣和氬氣流量分別為0.2-0.4sccm和36-38sccm，控制管式爐內生長氣壓為 160Pa，管式爐從室溫20-25℃升到650-680℃，升溫速率4℃/min，在650-680℃保溫 1.5小時，然後降溫0.5小時至350℃，最後自然冷卻到室溫20-25℃。生長氣氛為氧氣和氬氣的混合氣體，氧氣和氬氣流量分別為0.3-0.4sccm和36-38sccm，控制爐內氣壓為 160Pa左右。

步驟3，一維氧化鎢納米線的退火處理：將步驟2中制得的一維氧化鎢納米線結構在馬弗爐中32-380℃空氣環境下常規退火1.5小時，確保納米線中氧元素的比例。退火處理可以促進步驟2製備出的氧化鎢納米線中未完全氧化的成分的充分氧化，以進一步穩定晶向。

步驟4，退火後的氧化鎢納米線表面鍍銅：利用超高真空對靶磁控濺射在步驟3處理 的一維氧化鎢納米線基底表面沉積銅膜，採用銅為靶材，以氬氣作為濺射氣體，氬氣氣體流量為40sccm，濺射工作氣壓為1.6Pa，濺射功率為88W，濺射時間為0.5min，

步驟5，銅的退火熱處理：將步驟4制得的基片在馬弗爐中400℃空氣環境下退火1.5 小時，促進氧化以合成氧化銅殼層。

步驟6，製作鉑電極層：對步驟5制得的基片鍍鉑，通過範本法在氧化鎢/氧化銅核殼異質納米線陣列上形成兩個間距為1-2cm，大小為2mm*2mm的電極，形成的所述電極與矽片表面納米線間的歐姆接觸，採用鉑作為靶材，氬氣作為工作氣體，濺射時間2min， 形成電極厚度為80-120nm。

單純氧化鎢納米線探測氮氧化物工作溫度高，靈敏度低。純氧化鎢納米線在150℃下對1ppm NO₂氣體的靈敏度最高，為4.1。而經過製備的核殼異質傳感元件在50℃下對1-5ppm的氣體動態回應為5.88,最佳可達到工作溫度50℃，靈敏度7.32，可檢測到ppb級的氮氧化物，相對於純氧化鎢納米線的最佳工作溫度150℃、最大靈敏度4.3，性能明顯優越。

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