仲鎢酸銨結晶優化方案

仲鎢酸銨(APT)是生產鎢粉、鎢絲、鎢基合金和所有鎢材的重要中間化合物，也是我國的大宗出口商品。由於遺傳關係，APT的晶體特性如晶體形貌、晶格參數、平均細微性和細微性分佈、松裝比重和流動性對後續粉末冶金產品鎢粉、鎢絲和鎢合金的材料性能影響極大。

在仲鎢酸銨(APT)生產工藝中,APT結晶母液(鎢酸銨溶液)中WO₃含量一般占全過 程的5％～15％,此外還含有Mo、P、As等雜質,現有結晶得到仲鎢酸銨產品中雜質較多，純度不高，細微性較大。有企業使用一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，將鎢酸銨溶液先通入氮氣進行預處理，再添加複合活性試劑，用石墨攪拌棒攪拌，階段降溫，得到的仲鎢酸銨晶體純度較高、粒徑小，具有規則六面體結晶結構，而且雜質少，其具體過程如下：

(1)將鎢酸銨溶液置於敞口容器中，放在避光處，同時在溶液中通入氮氣，保持8h後過濾，得濾液；

(2)把濾液中添加複合活性試劑，濾液和複合活性試劑的品質比為10:1.3，水浴加熱至70℃，攪拌50分鐘，得複合溶液；

(3)攪拌後把複合溶液降溫，邊降溫邊用石墨攪拌棒攪拌，轉速為50r/min，降溫至 40℃後保持30分鐘，析出結晶a，過濾，得結晶a和濾液；

(4)把濾液降溫至20℃，保持10分鐘，析出結晶，過濾，得結晶b；

(5)把結晶a和結晶b合併，烘乾，即得規則六面體結晶的仲鎢酸銨。

所述的複合活性試劑為十二烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基甜菜堿混合而成，十二烷基硫酸乙醇胺鹽、十二烷基三甲基氯化銨、烷基二甲基甜菜堿的品質比為14.2: 5.5。

本工藝針對預處理、複合活性試劑、石墨攪拌棒耦合作用下，摒棄了常規的的工藝參數，設計了階段降溫的工藝，提高結晶效果，生成的仲鎢酸銨產品顆粒細微性均勻，具有規則六面體結晶形貌，結晶率大於97％，雜質少，符合後續應用的需求。

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