低溫水熱法製備鎢酸鹽納米材料

鎢酸鹽納米材料在光、電、磁、導體/超導體、催化、以及生物等領域有著廣泛的應用前景，近些年來倍受關注。過渡金屬鎢酸鹽材料的合成方法主要包括溶膠凝膠法、共聚物輔助合成法、倒轉膠束軟範本法、濕化學法以及溶液合成法等。

有學者提供一種鎢酸鹽系列納米光催化材料的低溫水熱製備方法。包括以下步驟：

（1）前驅體的製備：

a、按比例稱取鎢酸鈉（Na₂WO₄•2H₂O）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP-30）溶解到70ml 的去離子水中；在充分攪拌的情況下，將4 mol/L的鹽酸溶液緩慢滴加到上述混合溶液中，調節pH為1.0；

b、將上述步驟a得到的混合相裝入100 ml聚四氟乙烯高壓反應釜，水熱反應後，將得到的沉澱物用去離子水洗滌，真空乾燥12h，溫度為80℃，得到反應前驅體WO_3•0.33H₂O；

（2）鎢酸鹽納米光催化材料的製備：

a、稱取步驟（1）制得的前驅體，在磁力攪拌狀態下加入到70ml去離子水中，10 min後，稱取0.0569 g 氟化銨（NH₄F）加入到上述混合溶液中，充分攪拌，得到溶液A；

b、按不同鎢酸鹽的化學計量比稱取金屬離子反應物溶解到3 ml 濃度為4 mol/L 的硝酸（HNO₃）溶液中，得到溶液B；

c、將溶液A和溶液B混合，用25%的氨水（NH₃•H₂O）調節溶液pH值為7.0；

d、將上述步驟c得到的混合相轉移到100ml的聚四氟乙烯高壓反應釜中，水熱反應後，洗滌，乾燥得到鎢酸鹽納米光催化材料。

低溫水熱法工藝簡單、操作簡便、成本低廉等優點，可通過參數調整制得幾種具有可控形貌的納米結構鎢酸鹽材料。

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