高純仲鎢酸銨制取

仲鎢酸銨水合物是生產金屬鎢、含鎢催化劑或基於鎢的硬質材料(例如碳化鎢)或濺射靶的中間體。製備主要通過以下步驟進行：含鎢精礦或鎢廢料的酸或堿消化或熔化，然後進行純化，純化階段包括沉澱過程和液-液萃取。通常通過蒸發濃縮純化的溶液，最終使APT結晶出來。

四水合仲鎢酸銨制是一類高純度的仲鎢酸銨產品，主要用於電子工業所需的鎢粉，但是已知方法生產這類仲鎢酸銨的一個很大缺點是製備的產物的純度對於特定應用(例如濺射靶)而言是不夠的。另外，因為蒸發結晶需要高能量消耗，APT製造成本極高。

鑒於現有技術，研究人員發表一種以高產率和簡單過程製備高純仲鎢酸銨的經濟方法，該方法是通過加熱將懸浮在水相中的十水合仲鎢酸銨轉化為四水合仲鎢酸銨。其主要過程如下：

首先製備十水合仲鎢酸銨，並且在該製備過程中，相混合物的分離通過以下方式進行：在具有攪拌器的沉降器中攪拌，其中對攪拌器的旋轉速度加以設定，使得仲鎢酸銨水合物的沉降物中夾帶的有機相被分離除去，將來自混合器的相混合物引入到沉降器中有機相和含氨的水相之間的相界區域中. 使得混合器中有機相和含氨的水相的分佈均勻。

將100升含3.5克/升NH₃、45.2克/升W和50升去離子水的含氨和鎢的溶液置於可加熱的200升攪拌反應器中。在攪拌下加入200千克十水合 APT。然後，在攪拌下在85℃處理懸浮液三小時。在NH₃:W摩爾比為0.83:1 時，液相的NH₃濃度為3.5克/升。室溫下的pH為6.9。固體與水溶液的品質比為1.14:1。在處理後，過濾懸浮液，用10升去離子水洗滌產物，最後在100°C乾燥。高純仲鎢酸銨產物的量為190千克。相當於產率為98.1％。

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