磷鎢酸怎麼制取

Keggin結構的雜多酸是當今酸催化反應，氧化還原反應中採用的最活躍的催化劑之一。對於烯烴的水合和酯化反應、環氧化物的醚化反應、烯烴和醛的縮合反應烷基化以及 烯烴環氧化反應、烷基芳烴化反應等均有很好的催化性能。此外，雜多酸作為催化劑具有催化活性大，選擇性高，腐蝕作用小，反應易調控等優點，加上它的自身結構穩定，可再生迴圈使用，因此受到人們的廣泛關注，尤其在石油化工中有廣闊的應用。

磷鎢酸在雜多酸中應用最為廣泛，也最具代表性。曾有學者發表了一種磷鎢酸的製備方法，該方法以鎢酸鈉為 原料，加入雙氧水為絡合劑，加入無機酸後再加入還原劑得到活性鎢酸，最後將活性鎢酸溶於稀磷酸溶液中濃縮結晶後可得到磷鎢酸。這種方法過程複雜，成本高，得到的磷鎢酸中含有多餘的磷酸根。因此目前需要開發一種能夠克服上述缺陷的新方法。

為了解決上述技術問題，有學者發表了一種從含鎢的硫磷混酸溶液中製備磷鎢酸晶體的方法，該方法包括如下步驟：

步驟一：取含鎢的硫磷混酸溶液，其中三氧化鎢的濃度為25-150g/L，磷酸的濃度為10-200g/L，調整硫酸的濃度為1.5～2.5mol/L；

步驟二：將步驟一得到的含鎢的硫磷混酸溶液與油相混合進行萃取，兩相體積比 為油相：水相＝3:1-1:3，得到負載有機相；

步驟三：將步驟二得到的負載有機相用體積比為油相：水相＝3:1-10:1的蒸餾水 進行反萃，得到反萃液；

步驟四：將步驟三得到的反萃液加熱蒸發結晶，即得到磷鎢酸晶體。

具體操作為：

取含鎢、硫酸和磷酸的工業溶液5L，其中三氧化鎢100g/L，磷酸200g/L，硫酸 0.5mol/L，鐵離子5.4g/L，錳離子2g/L，鈣離子0.8g/L，鈉離子2g/L等其他雜質離子。首先調 整硫酸濃度至2.5mol/L；然後以15％的仲辛醇為萃取劑，稀釋劑為磺化煤油，然後進行四級 逆流萃取，相比為O/A(油相/水相)＝1：1；負載有機相以水為反萃試劑，進行五級逆流反萃 取，相比O/A(油相/水相)＝5：1。反萃液三氧化鎢濃度479.4g/L，蒸發結晶得高純度白色磷 鎢酸。以反萃液所得三氧化鎢濃度計算，所得產率達95.9％。方法工藝簡單、流程短、製備成本低、不污染環境，易於大規模工業生產。

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