季胺鹽直接萃取法

目前工業上廣泛採用的堿法分解鎢礦生產鎢酸銨溶液的過程中,從鎢礦堿分解液中分離P、As、Si、Mo制取高純鎢酸銨溶液的工藝有經典的化學法、現行萃取法和離子交換法。

在萃取法中,季胺鹽萃取法是從鎢礦蘇打高壓浸出液中制取鎢酸銨溶液的新工藝,該工藝在轉型的同時除去了P、As、Si,而Mo的分離是 在(NH4)2Wo4溶液中加入NH4HS,使其中的Mo轉為硫代鉬酸鹽,然後用季胺鹽萃取除去。該方法能直接處理鎢礦蘇打高壓浸出液,並能將萃餘液返回浸出使用,不消耗無機酸並能回收過剩蘇打。但是這種方法,用於苛性鈉浸出液的介紹較少,本文介紹在苛性鈉浸出液環境下直接萃取法處理鎢礦。

季胺盐直接萃取法图片

直接萃鎢分離P、As、Si制取鎢酸鹽溶液的工藝的特徵在於:以CO2-3型季胺鹽為萃取劑,配以一定的極性改善劑和稀釋劑組成有機相,萃取劑濃度為200~400g/l,將此有機相直接與鎢礦苛性鈉浸出液按一定相比接觸進行多級逆流萃取,該過程中,W萃入有 機相,雜質P、As、Si從萃餘液中排出而分離,負載有機相用反萃 劑為1~3mol/l的NH4HCO3或NaHCO3水溶液多級逆流反萃,獲 得純鎢酸銨或鎢酸鈉溶液,反萃後有機相用NaOH水溶液處理而再生,過程中產生的萃餘液和有機相再生液通過適當處理返回浸出 使用;

一步萃取分離P、As、Si、Mo制取鎢酸銨溶液工藝的特徵在於:

萃取料液的調配:三種途徑完成粗Na2WO4溶液的pH予調, 然後向經予調pH的粗Na2WO4溶液中計量加入固體硫化堿,控制 溶液中游離硫離子濃度為1~10g/l,在室溫60~90℃溫度下維持 48~0.5hr,或者經膜電解脫堿之粗Na2WO4溶液,在室溫下通入 H2S氣體,在室溫60~90℃溫度下維持48~0.5hr,該過程中,Mo 和As充分轉化為硫代酸鹽形式;用去離子水調整經硫化處理的 Na2WO4溶液WO3濃度並用1~4mol/l NaOH液回檔pH至8~9 配成WO3 50~300g/l的溶液,即得萃取分離P、As、Si、Mo的原 料液。

萃取:將以CO2-3型季胺鹽為萃取劑,配以一定極性改善劑和 稀釋劑的有機相與以上調配的萃取料液混合進行多級逆流萃取。該過程中,Mo、W、As共萃入有機相,雜質P、Si從萃餘液中排出而分離。爾後進行W和Mo、As的分步反萃取。先用NH4HCO3或 NaHCO3溶液多級逆流反萃W,獲得高純(NH4)2WO4或Na2WO4溶液,再用氧化劑氧化有機相,然後用碳酸氫鹽溶液反萃Mo和 As,或者氧化與反萃同時進行,最後用NaOH水溶液處理反後有機相使有機相再生,過程中產生的萃餘液和有機相再生液通過適當處理可返回浸出使用。

用直接萃取法處理鎢礦,其使用的原料來源廣,流程短,降低了產品 的成本,易於工業化生產的實現。

 

 

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