堿浸出液中制取純鎢酸鈉

目前工業上廣泛採用的堿法分解鎢礦生產鎢酸銨溶液的過程中，從鎢礦堿分解液中分離P、As、Si、Mo制取高純鎢酸銨溶液的工藝有經典的化學法、現行萃取法和離子交換法。現行萃取工藝是用無機酸中和溶液中的游離堿，使矽酸鹽水解，大部分矽以矽酸沉澱除去，隨後採用鎂鹽或銨鎂鹽沉澱除去P、As及餘下的矽，Mo則以 沉澱MoS₃的方法單獨分離，經淨化後的鎢酸鈉溶液。

但傳統工藝的缺陷在於鎢酸鈉溶液中分離雜質均不能在一個工序中同時分離P、As、Si、Mo四種雜質元素，Mo需另設工序單獨分離。

為克服上述方法的缺點，本文介紹一種從鎢礦堿分解液中直接萃取分離雜質制取高純鎢酸鈉--例如純鎢酸鈉和純鎢酸銨的方法，其工藝實例如下：

1．料液：鎢礦苛性鈉浸出液WO₃ 150g/l，Mo 0.40g/l, As 0.006g/l，P 0.009g/l，Si 0.08g/l。

2．操作

(1)萃取料液的配製：用環烷酸萃取法調整粗Na₂WO₄溶液的 pH，然後加入NaHS控制一定的條件進行硫化處理，使鉬和砷充分轉化成硫代酸鹽形式，經硫化處理的Na₂WO₄溶液用去離子水調 節WO₃至一定濃度並用NaOH溶液回檔pH至8～9即配成萃取料液。

(2)萃取分離P、As、Si、Mo制取(NH₄)₂WO₄：用CO2-3型 季胺鹽為萃取劑之有機相與料液混合進行逆流萃取，有機相中萃取 劑濃度380g/l；相比2.5∶1，級數9級，負載有機相經去離子水洗 滌後進行分步反萃取，先用2.5mol/l NH₄HCO₃水溶液，相比1.5∶1,10級逆流反萃W得高純(NH₄)₂WO₄溶液，後用含H₂O₂的 溶液氧化有機相，再用NaHCO₃水溶液反萃Mo和As。最後用 NaOH水溶液處理有機相，使有機相得到再生。

3．結果：所得(NH4)2WO4溶液結晶制取仲鎢酸銨產品，結晶率為91％，產品中全部元素含量達到APT-0級標準。

上述工藝的優勢在於，對低鉬鎢精礦，可直接處理鎢礦苛性鈉分解液，能在轉型的同時分離P、As、Si，獲得淨化的(NH4)₂WO₄或Na₂WO₄溶液，可直接結晶出高純APT或固體Na₂WO₄產品，該過程不消耗酸，並能將萃餘液返回浸出使用，回收鎢礦苛性鈉浸出液中的游離堿，使得整個工藝流程縮短，降低了鎢損，減少了人力與試劑的消耗，對環境污染小，因而降低了產品的成本。

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