鎢精礦中錫高效測定法
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2017-12-01, 週五 18:42
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在鎢精礦冶煉過程中,錫的存在會對其機械性能和物理性能有嚴重影響,因此根據國家標準要求,在鎢精礦銷售過程中提交的產品品質標準需報出鎢精礦中錫的品質分數,對錫測定含量。
目前對於鎢精礦中測定錫的方法,主要採用碘酸鉀容量法,碘酸鉀容量法主要是在對於樣品的前期處理,一般採用單純的鋅粉和鹽類來進行分解,後加氧化劑將鎢藍氧化,碘酸鉀容量法存在測定過程複雜,測定不準確的缺點。因此,找到一種測試過程簡單,成本低,能快速準確測定鎢精礦中錫含量的方法也就非常重要。
有學者提出了一種碘酸鉀容量法的升級方法,其主要內容如下:
步驟一:熔煉和浸出。將鎢精礦試樣和複合熔煉劑混合後,置於750~850℃高溫下進行熔煉,熔煉所得產物經冷卻後,採用濃度為8~10mol/L的70~90℃熱鹽酸浸出,得到鹽酸浸出液;所述的複合熔煉劑由無水硼砂、硼酸和鋅粉按品質比1.5~2.5:0.5~1.5:8~10 組成;
步驟二:分離提純。在步驟一所得鹽酸浸出液中加入高錳酸鉀進行氧化後,過濾分離,得到含錫 溶液;
步驟三:滴定。在步驟二所得含錫溶液中加入過量鐵粉,在隔絕空氣環境下,加熱進行還原反應,還原反應完成後,冷卻反應液至室溫;以澱粉—碘化鉀溶液作為指示劑, 採用碘酸鉀標準溶液滴定反應液至終點;並根據滴定結果計算鎢精礦中錫的品質 百分含量。
上述方法採用特殊的熔煉劑,在適當溫度條件下 將鎢精礦試樣熔融和還原徹底,再結合鹽酸浸出、高錳酸鉀氧化,充分實現了鎢錫分離。此外,本法不但解決了高錳酸鉀氧化後需動物膠凝聚的問題,使過濾速度提高,勞動強度降低,分析時間縮短,而且使鎢錫分離完全徹底,使分離過程中錫損失降低,完全排除了鎢離子對測試的干擾,方法可以不採用原子螢光等精密儀器,設備成本、成本維護費用等均降低很多,適用於各種類型的化驗室,快速開展分析,也適用大批量的樣品,易於推廣使用。
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