從仲鎢酸銨結晶母液回收鎢酸銨

仲鎢酸銨是鎢冶煉過程中的重要中間產品。經典的仲鎢酸銨生產工藝主要包括礦石分解、轉型得到粗鎢酸銨溶液、粗鎢酸銨溶液除雜、結晶得到仲鎢酸銨及結晶母液、結晶母液迴圈回收等步驟。結晶母液是仲鎢酸銨結晶過程中產生的，其主要成分為氯化銨及鎢的同多酸及雜多酸的銨鹽，通常含有WO₃，Cl、S，少量P、As、Si等陰離子和Ka、Na、Ca、Mg、Cu 等陽離子雜質。

因含有較多雜質，因此，結晶母液不能直接返回主流程回收鎢，現有鎢冶煉過程中必須設置輔助工序回收仲鎢酸銨結晶母液中的鎢。仲鎢酸銨結晶母液回收鎢酸銨工藝包括如下步驟：

步驟（1）：生成十二鎢磷酸銨沉澱。結晶母液500l(WO₃:30g/l)，將理論量300%的磷酸1.7㎏（85磷酸）加入，攪拌均勻後放置30分鐘，在攪拌條件下加入鹽酸60l，使pH值=0.5，得 到十二鎢磷酸銨沉澱，放置12小時；

步驟（2）：十二鎢磷酸銨沉澱氨溶。將品質濃度10%的氨水37l加入溶解槽，加熱溫度到45℃，攪拌條件下 加入步驟（1）得到的十二鎢磷酸銨沉澱(用13 l水調成漿,以方便加入)，控 制反應溫度在60℃，使所述十二鎢磷酸銨沉澱氨溶後鎢酸銨溶液比重在1.30， 所述氨水的加入量應使氨溶後鎢酸銨溶液中游離氨為30g/l；

步驟（3）：制得的溶液中加入氯化鎂（MgCl2.7H2O）1.306㎏， 生成磷酸銨鎂沉澱(MgNH4PO4)，淨置30分鐘後過濾沉澱，氯化鎂的加入量應使 濾液中鎂含量為0.25g/l；除磷步驟得到的濾液，進入D850樹脂進行吸附，D850 樹脂高徑比為4：1，流速為10cm/min，至絡黑T指示不變色，停止樹脂吸附， 溶液進入除鉬槽除鉬，回收得到鎢酸銨溶液。

經檢測，鎢酸銨溶液中磷含量降到0.0010g/l,鎢酸銨溶液經常規方法生產 成APT後，經檢測回收得到的APT產品純度為APT-0。

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